[發明專利]含聯苯菊酯殘留的茶葉實物標樣自然基體陽性材料獲取方法

有效

• 申請號: 201010109315.1
• 申請日: 2010-02-03
• 公開（公告）號: CN101782481A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 余孔捷
• 申請（專利權）人: 福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/02
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于農藥殘留檢測質控用的自然基體實物標樣制備技術領域，更具體涉及一種含 聯苯菊酯殘留的茶葉實物標樣候選非加料自然基體陽性材料獲取方法。

背景技術

聯苯菊酯(Bifenthrin)，CAS號：82657-04-3；別名天王星；化學名：3-(2-氯-3，3，3- 三氟丙烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸基-3-甲基-3-苯基芐基酯；分子式：C₂₃H₂₂F₃ClO₂；分 子量：422.9，結構式

聯苯菊酯難溶于水(水中溶解度0.1mg/kg)，易溶于丙酮、甲苯、二氯甲烷。用于多種作 物以防治蚜蟲、螨類、棉鈴蟲、紅鈴蟲、桃小食心蟲、葉蟬等多種害蟲。制劑有乳油、可濕 性粉劑。

農殘檢測中質量控制用基體標準樣品常常由基體添加目標物(加料)制備。但是由于基 體加料標準樣品的目標物結合狀態與實際檢測樣品不一致往往導致樣品提取行為的不一致。 因此研制非加料的自然基體標準樣品很有必要。而合適的陽性材料獲取則是其關鍵所在。

發明目的

本發明的目的是提供一種聯苯菊酯殘留的茶葉實物標樣候選非加料自然基體陽性材料獲 取方法；以用于制備與真實檢測樣品完全一致的茶葉中聯苯菊酯殘留分析質控用自然(污染) 基體標準樣品。

本發明的含聯苯菊酯殘留的茶葉實物標樣候選非加料自然基體陽性材料的獲取方法：所 述自然基體陽性材料為通過對栽培的茶樹噴灑含有聯苯菊酯的藥液，新鮮茶葉經過殺青、揉 捻、烘干順序加工成干茶坯，再粉磨過篩得到所述的含聯苯菊酯殘留的茶葉實物標樣候選非 加料自然基體陽性材料。

根據歐盟的茶葉中農藥殘留限量標準--聯苯菊酯為5mg/kg。本發明以標準樣品中聯苯 菊酯含量接近歐盟限量標準的(1～5)mg/kg為考慮范圍。(施藥后第2天——即次日采摘的 聯苯菊酯含量約為5mg/kg，以后各天采摘的含量逐漸下降，至第14天采摘的含量約為1 mg/kg，參見附圖4)

具體操作步驟如下：通過對栽培的茶樹噴灑含有聯苯菊酯的乳濁液，結合茶葉中聯苯菊 酯含量監控，施藥24小時后至第14天采摘茶葉，所采新鮮茶葉經過殺青、揉捻、烘干順序 加工成干茶坯，然后干茶坯經粉碎成粉狀并通過120目篩，得到含聯苯菊酯殘留的茶葉實物 標樣自然基體陽性材料，其中聯苯菊酯含量為1～5mg/kg。

噴灑的聯苯菊酯的乳濁液為：采用25g/L的聯苯菊酯乳油；每24mL聯苯菊酯乳油中加 入35L水，混合均勻。

噴灑聯苯菊酯乳濁液的天氣條件為：要求施藥當天及施藥后3天無雨，3天后可有小雨， 每天上午10時葉面平均溫度為37℃，溫度波動范圍32～43℃。

噴灑施藥方式為均勻噴霧，每畝用藥量為3g聯苯菊酯，采用噴霧器噴霧，按照每個噴霧 器轉移入24m?L的25g/L的聯苯菊酯乳油，加入35L水，混合為均勻乳濁液，每畝需5個 噴霧器的乳濁液；只施藥一次。

含量監控為：施藥前和施藥后0.5h各采鮮茶葉0.5kg；以后每間隔24h采鮮茶葉0.5 kg，采摘后2小時內檢測鮮茶葉中聯苯菊酯含量；同時烘干法檢測鮮茶葉含水分，以將鮮茶 葉中聯苯菊酯含量換算成按照干基計算的結果，便于在相同基礎上比較分析茶葉中聯苯菊酯 含量監控檢測結果；以采集日期的監控檢測結果的1/2為最終所得干茶粉陽性材料中聯苯菊 酯的預期殘留含量來確定當日是否作為制備實物標樣用茶葉的合適采摘日期，施藥后鮮茶葉 與制茶磨粉后茶葉中聯苯菊酯殘留含量隨采集日期的變化曲線用于合適采摘日期的提前預 測。

干茶坯粉碎成粉狀并通過120目篩具體操作為：將加工成的干茶坯用吸塵粉碎機組粉碎 并通過120目篩網，選好的茶樣分別在加蓋大桶中人工攪拌進行粗均勻化，然后用V型混合 機以15轉/min×45min混勻。

本發明的顯著優點是：通過給藥控制和合適采集時機的選擇及生產條件下制茶可獲得預 期含量的代表實際樣品原狀態的含聯苯菊酯的茶葉粉自然(污染)基體陽性材料，可用于制備 與真實檢測樣品完全一致的茶葉中聯苯菊酯殘留分析質控用自然(污染)基體標準樣品。

附圖說明

圖1是聯苯菊酯標準品氣相色譜圖。

圖2是施藥后鮮茶葉中聯苯菊酯殘留含量(對干基)變化趨勢。