[發明專利]間歇式本體法聚丙烯裝置閃蒸釜氮氣置換工藝

無效

• 申請號: 201010109241.1
• 申請日: 2010-01-26
• 公開（公告）號: CN101864011A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 張國瑞;李新;張偉;馮光;陳華;蔡海軍;胥峰
• 申請（專利權）人: 北京信諾海博石化科技發展有限公司;新疆新峰股份有限公司
• 主分類號: C08F10/06
• 分類號: C08F10/06;C08F6/28
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技術領域

本發明涉及間歇式本體法聚丙烯裝置用氮氣置換閃蒸釜內丙烯單體的氮氣置換工藝。

背景技術

間歇式本體法聚丙烯工藝是國內自主開發，并在國內被廣泛應用的一種聚丙烯生產工藝。在間歇式本體法聚丙烯裝置生產過程中，液體丙烯在催化劑和活化劑等的作用下，在3.6MPa(絕)反應壓力和75℃反應溫度下，在聚合釜內發生聚合反應，生成固體聚丙烯粉料。聚合反應結束后，需要將聚合釜內剩余的丙烯回收，得到不含丙烯的固體聚丙烯粉料。通常情況下，首先進行高壓回收丙烯操作，就是靠聚合釜自身的壓力，將高于丙烯冷凝溫度對應的相平衡壓力以上部分的丙烯冷凝并回收，直至聚合釜達到1.4～1.6MPa(絕)的丙烯相平衡壓力(相平衡壓力由冷凝溫度決定)。第二步是將聚合釜內的固體聚丙烯粉料和剩余的丙烯氣一起漸次噴料到閃蒸釜，并依靠閃蒸釜與聚丙烯尾氣回收系統的氣柜之間的壓差，將大部分的丙烯氣靠自壓泄放到氣柜進行丙烯回收。第二步結束后，閃蒸釜內仍存留大量未反應的丙烯單體(氣態丙烯)，需要進行第三步閃蒸釜氮氣置換操作，就是將完成泄壓后的閃蒸釜內以及閃蒸釜內聚丙烯固體粉料顆粒間丙烯單體用氮氣置換出來，最終使閃蒸釜內氣體的丙烯濃度達到1％以下，滿足聚丙烯固體粉料的安全放料條件。

目前國內閃蒸釜氮氣置換工藝大多是先進行回收置換然后進行放空置換。所謂回收置換是，用真空設備對閃蒸釜抽真空至15～50kpa(絕)，將抽真空設備排出的氣體排入氣柜回收，然后停止抽真空，向閃蒸釜內注入氮氣至微正壓，靜止30～180秒，如此回收置換操作2～4次。由于國內目前普遍采用的壓縮冷凝+膜分離丙烯尾氣回收系統排放的凈化氮氣中丙烯濃度在10％左右，因此，低于10％以下丙烯濃度的丙烯氣排入氣柜是沒有回收意義的。因而當回收置換操作將閃蒸釜內氣體的丙烯濃度降到10％左右時，閃蒸釜氮氣置換就轉為放空置換，就是用氮氣將閃蒸釜充壓至200～350kpa(絕)的正壓，靜止30～180秒，然后將閃蒸釜內氣體直排大氣，使閃蒸釜恢復常壓，如此反復放空置換操作2～4次，最終將閃蒸釜內氣體的丙烯濃度降至1％以下，達到聚丙烯粉料安全出料條件。

上述閃蒸釜氮氣置換工藝的缺陷是顯而易見的。首先是丙烯資源的浪費，在放空置換過程中，閃蒸釜排出氣體中有相當量的丙烯被排入大氣，造成大約占整個聚丙烯過程1～2％的丙烯損耗；其次是氮氣的浪費，每一次閃蒸釜的氮氣充壓和排放，都要消耗數值大體相當于閃蒸釜體積與排放前后壓差乘積的氮氣量，成為間歇式本體法聚丙烯過程氮氣消耗比較高的主要因素；再者，低濃度丙烯氣直排大氣對大氣造成污染，并對安全生產造成隱患；另外，由于充壓和排放次數比較多，置換過程耗時也比較多。

發明內容

本發明的目的是提出可以將間歇式本體法聚丙烯裝置閃蒸釜置換過程產生的丙烯氣全部排入氣柜回收，減少丙烯損耗，減少氮氣消耗，同時更有利于保護大氣環境和安全生產的、效率更高的閃蒸釜氮氣置換工藝。

本發明人在中國專利《處理本體法聚丙烯裝置不凝氣的變壓吸附工藝》專利申請號200810166621.1中，提出了一種分離間歇式本體法聚丙烯裝置不凝氣中的丙烯和氮氣，并回收其中丙烯的工藝，該工藝能夠使進入氣柜的丙烯氣經過回收處理后凈化氮氣的丙烯濃度達到1％左右。這就使得閃蒸釜排出的濃度在1％以上的丙烯氣都可以排入氣柜進行回收，因而使得將閃蒸釜氮氣置換過程產生的丙烯氣全部排入氣柜進行回收成為可能。本發明人進一步的研究還發現，完成聚合反應和噴料后，不但閃蒸釜內的空體積(除固體粉料床層所占體積外的閃蒸釜內其它空間)內以及閃蒸釜聚丙烯粉料顆粒間的空隙內存留大量丙烯單體，而且聚丙烯粉料顆粒內表面也吸附著大量的丙烯單體，而要想將閃蒸釜內的全部丙烯單體用氮氣完全置換干凈，難點是如何將聚丙烯粉料顆粒內表面吸附的丙烯脫附出來。

本發明人經過試驗研究證明，采用連續氮氣置換工藝，或采用交替抽真空氮氣置換工藝，可以將完成泄壓后的閃蒸釜內的丙烯單體用氮氣置換干凈，使閃蒸釜內氣體的丙烯濃度降至1％以下，達到聚丙烯粉料安全出料條件。

所說的連續氮氣置換工藝的工藝步驟是：

(1)將閃蒸釜抽真空至抽真空壓力，將抽真空設備的排出氣體全部排入氣柜，

(2)繼續對閃蒸釜抽真空，并從閃蒸釜底連續注入汽提氮氣，保持閃蒸釜壓力等于或略高于抽真空壓力，維持運行汽提時間，將閃蒸釜空體積內、聚丙烯粉料顆粒間以及聚丙烯粉料顆粒內表面吸附的丙烯單體置換出來，使閃蒸釜內氣體的丙烯濃度滿足出料要求，將此步驟抽真空設備的排出氣體全部排入氣柜，