[發明專利]以PMMA為基底的量子點光纖纖芯材料及其制備和應用

有效

• 申請號: 201010109092.9
• 申請日: 2010-02-11
• 公開（公告）號: CN101792567A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 程成;王若棟;嚴金華
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;杭州漢克凈化設備有限公司
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08K3/30;C01B19/04;G02B6/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種光纖纖芯材料，其特征在于：所述光纖纖芯材料以聚甲基丙 烯酸甲酯為基底，以PbS或PbSe量子點為摻雜物，所述PbS或PbSe量 子點的摻雜方式為空間均勻摻雜，所述PbS或PbSe量子點的尺寸為 4nm-20nm，所述光纖纖芯材料中PbS或PbSe量子點的數密度為 1×10¹⁶-1×10¹⁹cm^-3；

所述的光纖纖芯材料的制備方法，包括如下工藝階段：

(1)以偶氮二異丁腈為引發劑，使甲基丙烯酸甲酯先在75-85℃的溫度 條件下強攪拌預聚合10-40分鐘，在預聚合的聚甲基丙烯酸甲酯達到一定 的粘度后冷卻至室溫，然后控制在40-50℃的溫度條件下聚合5-24小時， 得到聚甲基丙烯酸甲酯膠狀體；

(2)將量子點數密度為3×10¹⁶-3×10²⁰cm^-3、尺寸在4-20nm之間的水相 PbS或PbSe量子點加入到所述聚甲基丙烯酸甲酯膠狀體中，攪拌均勻使 聚甲基丙烯酸甲酯膠狀體中量子點數密度為1×10¹⁶-1×10¹⁹cm^-3，然后將量 子點均勻分布的聚甲基丙烯酸甲酯膠狀體再次于40-50℃的溫度條件下 聚合48-72小時，即得所述光纖纖芯材料。

2.如權利要求1所述的光纖纖芯材料，其特征在于所述的水相PbS 量子點按照如下方法制備：

①分別將等體積等濃度的0.01-0.15mol/L的硫化鈉溶液和硝酸鉛溶 液加入到等體積等濃度的氣溶膠正庚烷溶液中，攪拌均勻分別得到硫化鈉 反束膠溶液和硝酸鉛反束膠溶液；所述硫化鈉溶液或硝酸鉛溶液與氣溶膠 正庚烷溶液的配比以硫化鈉或硝酸鉛與氣溶膠正庚烷的摩爾比計為 0.01～3.25∶10；

②在攪拌下將硫化鈉反束膠溶液緩慢加入到硝酸鉛反束膠溶液中得 到紅棕色液體，離心分離，所得沉淀用蒸餾水進行洗滌3-5次，最后將所 得產物PbS量子點置于水中，得到量子點數密度為3×10¹⁶-3×10²⁰cm^-3的 水相PbS量子點。

3.如權利要求1所述的光纖纖芯材料，其特征在于所述的水相PbSe 量子點按照如下方法制備：

a.在室溫下用無水Na₂SO₃及硒粉配制0.1～0.5mol/L的Na₂SeSO₃溶液； 將Pb(CH₃COO)₂·3H₂O加入到水中制得0.06～0.24mol/L的溶液，并兌入檸檬 酸三鈉溶液，控制醋酸鉛與檸檬酸三鈉的摩爾比為1～4∶80，同時調節此 溶液的pH值為9～11，從而得到醋酸鉛溶液；然后按照Na₂SeSO₃∶ Pb(CH₃COO)₂的摩爾比為1∶1的比例在制得的醋酸鉛溶液中加入 Na₂SeSO₃溶液配成電解液；

b.所述電解液在頻率為80-120Hz、功率為50-100W的超聲條件下， 以工作電流0.1-0.3mA電解5-15分鐘；電解完成后將所得溶液離心分離， 所得沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，最后將所得PbSe量子點置于水中，得到 量子點數密度為3×10¹⁶-3×10²⁰mL^-1的水相PbSe量子點。

4.一種如權利要求1所述的光纖纖芯材料在量子點光纖制備中的應 用，其特征在于所述的光纖通過如下方法制備：將所述的光纖纖芯材料加 熱到150-185℃，使之變成凝膠狀；以壓差法將凝膠狀的光纖纖芯材料灌 入石英毛細管中，制得所述的量子點光纖。

5.如權利要求4所述的應用，其特征在于所述的石英毛細管內徑為 90-140微米。