[發明專利]一種毛細管電色譜整體柱及其制備方法

無效

• 申請號: 201010108811.5
• 申請日: 2010-02-07
• 公開（公告）號: CN101776670A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 王園朝;吳瓊;蔡誠
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/56
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 王兵;黃美娟

1.一種毛細管電色譜整體柱，其特征在于所述的毛細管電色譜整體柱以 如下方法制得：首先將預生成整體柱固定相的反應單體配成反應混合液， 取預處理過的毛細管標記一位置為預制成的毛細管電色譜整體柱的檢 測窗與固定相的界面連接線，毛細管先吸入汞液，再吸入反應混合液， 并控制汞液與反應混合液的界面連接處與所述的界面連接線標記重疊， 再將反應混合液進行固化反應，反應混合液固化后將汞液全部吸出，經 后處理制備得到具有平整固定相界面的毛細管電色譜整體柱。

2.如權利要求1所述的毛細管電色譜整體柱，其特征在于所述的毛細管 電色譜整體柱按如下方法制備得到：將預生成整體柱固定相的反應單體 配成反應混合液，將汞液和反應混合液分層置于同一容器中，其中汞液 位于下層，取預處理過的毛細管標記一位置為預制成的毛細管電色譜整 體柱的檢測窗與固定相的界面連接線，毛細管遠離設定檢測窗的一端為 吸入端口，置于汞層中，毛細管另一端通過特氟龍管連接注射器，用注 射器吸入汞液，再將毛細管吸入端口上移至反應混合液中，吸入反應混 合液使汞液與反應混合液的界面連接處與所述的界面連接線標記重疊， 并使汞液在毛細管內的長度全部占據設定的留空段，所述的留空段為包 括檢測窗在內的界面連接線到毛細管遠離固定相一端的留空區域，然后 用密封件將毛細管兩端密封，將毛細管放入恒溫容器中，40～60℃條件 下進行固化反應，至反應混合液固化后，開啟密封件，用連接有特氟龍 管的注射器將汞液全部吸出，毛細管繼續置于恒溫容器中反應12～24小 時，經后處理制備得到所述具有平整固定相界面的毛細管電色譜整體柱。

3.如權利要求2所述的毛細管電色譜整體柱，其特征在于所述的密封件 為硅橡膠片。

4.一種制備如權利要求1所述的毛細管電色譜整體柱的方法，其特征在 于所述的方法包括以下步驟：(1)將預生成整體柱固定相的反應單體配 成反應混合液；(2)將汞液置于離心管中，依次用二次蒸餾水、乙醇洗 滌，再用反應混合液潤洗，然后加入反應混合液于同一容器中，其中汞 液位于下層；(3)取預處理過的毛細管標記一位置為預制成的毛細管電 色譜整體柱的檢測窗與固定相的界面連接線，毛細管遠離設定檢測窗的 一端為吸入端口，置于汞層中，毛細管另一端通過特氟龍管連接注射器， 用注射器吸入汞液，再將毛細管吸入端口上移至反應混合液中，吸入反 應混合液，使汞液與反應混合液的界面連接處與所述的界面連接線標記 重疊，并使汞液在毛細管內的長度全部占據設定的留空段，所述的留空 段為包括檢測窗在內的界面連接線到毛細管遠離固定相一端的留空區 域；(4)用硅橡膠片密封毛細管兩端，將毛細管放在恒溫容器內，40～60℃ 條件下進行固化反應，待柱內反應混合液固化后，取下兩端硅橡膠片， 用連接有特氟龍管的注射器將汞液全部吸出，毛細管繼續置于恒溫容器 中反應12～24小時，經后處理制備得到所述具有平整固定相界面的毛細 管電色譜整體柱。

5.如權利要求4所述的毛細管電色譜整體柱的制備方法，其特征在于所 述步驟(4)中汞液全部吸出后，將汞液洗凈，回收重復利用。