[發明專利]一種納米硼酸鎳晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201010108794.5
• 申請日: 2010-02-07
• 公開（公告）號: CN101845668A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 陳愛民;胡鋒超;倪哲明
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B29/62
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 王兵;黃美娟

1.一種納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于通過溶膠-凝膠法制備，所述的制備包括如下步驟：(1)將無機鎳鹽、硼酸、檸檬酸，按物質的量比1∶1～10∶1～∶10的比例加水配置成水溶液，并控制所述的水溶液中無機鎳鹽的濃度為0.1～2.0mol/L，在室溫下攪拌2～72小時，然后在40～300℃下烘干，得到咖啡色干凝膠；(2)將所述步驟(1)中得到的干凝膠在空氣氛圍下于500～1500℃煅燒2～72小時，得到綠色粉狀物；(3)用0.1～1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌步驟(2)中得到的綠色粉狀物至洗液中三氧化二硼消失，再用去離子水洗滌，過濾，濾餅在40～200℃干燥，制得如Ni₃B₂O₆所示的納米硼酸鎳晶須。

2.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述可溶于水的無機鎳鹽為硝酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳。

3.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)的水溶液中，所述的硼酸濃度為0.1～2.0mol/L。

4.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述無機鎳鹽、硼酸和檸檬酸的物質的量比為1∶1～4∶1～4。

5.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的在室溫下攪拌8～24小時。

6.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的烘干溫度為120～150℃。

7.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的煅燒溫度為750～950℃。

8.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中用0.1～1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌所述的綠色粉狀物3～4次。

9.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中濾餅的干燥溫度為100～120℃。

10.如權利要求1所述的納米硼酸鎳晶須的制備方法，其特征在于通過溶膠-凝膠法制備，所述的制備按如下步驟進行：(1)取無機鎳鹽、硼酸、檸檬酸，按物質的量比為1∶1～4∶1～4的比例加水配成溶液，并控制所述的水溶液中無機鎳鹽的濃度為0.1～2.0mol/L，所述的硼酸濃度為0.1～2.0mol/L，在室溫下攪拌8～24小時，然后在120～150℃下烘干，得到咖啡色干凝膠；(2)將所述步驟(1)中得到的干凝膠在空氣氛圍下于750～950℃煅燒4～20小時，得到綠色粉狀物；(3)用0.1～1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌所述步驟(2)中得到的綠色粉狀物3～4次，再用去離子水洗滌直至洗液中三氧化二硼消失，過濾，100～120℃干燥，制得如Ni₃B₂O₆所示的納米硼酸鎳晶須。