[發(fā)明專利]一種納米級過渡金屬氮化物/碳復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010108048.6 | 申請日： | 2010-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN102139920A | 公開（公告）日： | 2011-08-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 崔光磊;韓鵬獻(xiàn);劉志宏;王海波;趙新生;董杉木 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所 |
| 主分類號： | C01G31/00 | 分類號： | C01G31/00;C01G23/00;C01B21/076 |
| 代理公司： | 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021 | 代理人： | 周長興 |
| 地址： | 266101 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 過渡 金屬 氮化物 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種納米級過渡金屬氮化物/碳復(fù)合材料的制備方法，其化學(xué)通式為MeN/C，式中：
Me為鈦、釩、鉻、鎳、錳、鉬過渡有機(jī)化合物中的一種或多種混合物；N、C分別為氮和碳；由下述步驟得到：
1)以PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物P123為模板，與脲醛樹脂、蜜胺樹脂按或氮化碳聚合物按5-20∶100的比例混合；
2)將步驟1中得到的混合物在惰性氣體保護(hù)下，以1-10℃的速率升溫至200℃，熱處理1-3小時，之后繼續(xù)以1-10℃的速率升溫至350℃，熱處理3-8小時，得到介孔氮化碳；
3)將步驟2中的介孔氮化碳加入到一種或多種金屬有機(jī)化合物的乙醇溶液中，振蕩之后減壓處理，使得孔內(nèi)空氣充分釋放出來；
4)將步驟3中的混合物進(jìn)行抽濾，干燥；
5)將步驟4得到的混合物在惰性氣體保護(hù)下，升溫至600-1000℃熱處理，自然降溫，得到納米級過渡金屬氮化物/碳復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1中脲醛樹脂與P123的混合物按下述方法制備：將甲醛水溶液加入到三口燒瓶中，用10％氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.5-8.5后，加入尿素，水浴中加熱升溫到90℃反應(yīng)2小時后，添加P123，用5％稀鹽酸調(diào)pH至5.0-5.4，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，冷卻并調(diào)pH至7.0-7.6，過濾得到脲醛樹脂與P123的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1中蜜胺樹脂與P123的混合物按下述方法制備：向四口燒瓶中加入37％甲醛水溶液，用20％氫氧化鈉水溶液調(diào)pH＝8-9，加入三聚氰胺，攪拌下升溫至85℃，待三聚氰胺全部溶解后，保溫反應(yīng)至有沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)反應(yīng)1小時，添加P123后，用5％稀鹽酸調(diào)pH至5.0-5.4，繼續(xù)反應(yīng)半小時后過濾，得到蜜胺樹脂與P123的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種納米級過渡金屬氮化物/碳復(fù)合材料的制備方法，其中，步驟2和4中的惰性氣體可以為氮氣、氬氣中的一種或其混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種納米級過渡金屬氮化物/碳復(fù)合材料的制備方法，其中，步驟5中的升溫速率為1-10℃/min，熱處理時間為3-10h。
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