[發明專利]膠液透明的陰離子瓜爾膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201010107836.3
• 申請日: 2010-02-10
• 公開（公告）號: CN101906171A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 牛春梅;李紹英;張仕飚;莊煒瑋;王著
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 米文智

技術領域

本發明涉及一種多糖的改性產品及其制備工藝，尤其是一種膠液透明的陰離子瓜爾膠及其制備方法。

背景技術

瓜爾膠，英文名為“guargum”，也稱做古耳膠、瓜膠等，是從廣泛種植于印巴次大陸的一種豆科植物-瓜爾豆中提取的一種高純化天然多糖。瓜爾膠多糖，為天然的半乳甘露聚糖，其化學結構的主鏈為(1，4)-β-D甘露糖為單元，側鏈由α-D半乳糖組成并以(1，6)鍵與主鏈相連。每隔一個甘露糖就有一個半乳糖支鏈，兩者的比例大約是2∶1。瓜爾膠多糖能分散在水中，形成高粘度液體，一般瓜爾膠多糖原粉的1％水溶液的粘度為4000～6000mPa·s。天然瓜爾膠多糖有以下缺點：水不溶物含量高；不能快速溶脹水合，溶解速度慢；粘度不易控制；耐電解質、耐微生物降解性較差，但是經研究發現，對瓜爾膠多糖原粉進行改性后可以明顯改善以上缺點。

瓜爾膠多糖的改性研究是基于其不同的應用目的展開的，改性的多糖主要用在日用化學品、油田化學品、造紙工業、礦山開采等方面，并得到規模的市場認可。

瓜爾膠的分子結構上引入陰離子基后顯負電性，可用作造紙助劑、增加紙張的印刷性能、抗壓、耐折和耐磨等性能；還可用于洗發香波、護膚用品以及織物印花糊料等方面。CN101323647A公開了一種陰離子瓜爾膠的制備工藝，但這種技術合成的陰離子瓜爾膠的取代度低，僅為0.25～0.6；并且膠液透明度低；從而造成其應用范圍較窄，尤其不能適用于對透明度要求較高領域，如透明日化用品方面。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種取代度高、溶液透明度高的膠液透明的陰離子瓜爾膠及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明方法采用下述工藝步驟：(1)、將20～70重量份固體堿放入80～320重量份分散介質中，配制成堿液，然后將100重量份的瓜爾膠加入到堿液中使其充分溶脹，得到分散液；

(2)、將50～120重量份的陰離子醚化劑固體緩慢溶解在水中，制成陰離子醚化劑溶液；

(3)、將陰離子醚化劑溶液滴加到分散液中，在30～70℃溫度下反應1.5～4.5小時，得到反應液；

(4)、將反應液用酸中和至pH為8～9，洗滌、離心、干燥。

作為本發明進一步的技術方案，所述步驟(1)中瓜爾膠在堿液中溶脹30～120分鐘。

作為本發明更進一步的技術方案，所述步驟(3)是在少氧或無氧環境下進行。

優選的固體堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或二者的混合物。

優選的分散介質是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、石油醚或丙酮中的一種或幾種與水的混合物；分散介質中水的重量分數在10～35％之間。

優選的陰離子醚化劑選自氯乙酸、氯乙酸鈉或二者的混合物；陰離子醚化劑溶液的重量濃度為40％至飽和溶液。

優選的酸選自鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸、檸檬酸中的一種或幾種。

本發明膠液透明的陰離子瓜爾膠采用上述方法制備。

本發明膠液透明的陰離子瓜爾膠，其陰離子取代度為0.8～1.2，1wt％膠液的粘度為80～500mPa·s，分光光度計測定0.5wt％溶液的透光率可達90％以上。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明膠液透明的陰離子瓜爾膠的溶液(膠液)具有較高的透明性，分光光度計測定0.5wt％該瓜爾膠溶液的透光率可高達90％以上。粘度位于80～500mPa·s(粘度測試條件：質量百分比濃度1％、溫度25℃、3號轉子轉速為6rpm)，用酸洗法測定陰離子取代度可達0·8～1.2。本發明陰離子瓜爾膠的粘度適宜，膠液穩定，非常適合用于透明的個人護理品和紡織印花糊料領域。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1：

將52克固體NaOH放入210克的乙醇和60克水的混合液(分散介質，其中水的重量分數為22.2％)中，攪拌溶解得高濃度的堿液，加入100克瓜爾膠原粉，室溫攪拌均勻，堿化溶脹1.5小時，得到分散液。分散液升溫至60℃，滴加質量百分比濃度為65％的氯乙酸醚化劑溶液140克(其中氯乙酸91克)，恒溫反應2.5小時后，降溫得到反應液；將反應液用30wt％的鹽酸調節pH值為8.5，洗滌、過濾、烘干后得到膠液透明的陰離子瓜爾膠。陰離子瓜爾膠的產量為154克，用酸洗法測定取代度為0.88，1wt％膠液粘度為130mPa·s，分光光度計測定0.5wt％膠液的透光率為90％。

實施例2：