[發明專利]鋰離子電池正極活性物質所用正磷酸鐵材料及其液相合成方法

有效

• 申請號: 201010107554.3
• 申請日: 2010-02-09
• 公開（公告）號: CN102148366A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 魏玲;賈金桃;徐擁軍;王明強;尹正中
• 申請（專利權）人: 河南科隆集團有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397;H01M4/58;C01B25/37
• 代理公司: 北京神州華茂知識產權代理有限公司 11358
• 代理人: 吳照幸

1.鋰離子電池正極活性物質所用正磷酸鐵材料，其特征在于符合以下化學組成：FePO₄·2H₂O.

2.權利要求1的正磷酸鐵材料，其平均粒徑在1～4um之間.

3.權利要求1的正磷酸鐵材料，其晶型結構為單斜正交晶系結構.

4.權利要求1-3任一項所述的正磷酸鐵材料，其特征在于由以下原料制作而成的：

原料A，鐵源：采用氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、草酸鐵中的一種或一種以上的混合物，其濃度為：0.5～3mol/L；

原料B，磷源：采用磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉中的一種或一種以上的混合物，其濃度為：0.5～6mol/L；

原料C，中和劑：碳酸銨、碳酸氫銨中的一種，其濃度為：0.5～2mol/L；

原料D，硫氰酸鈉、硫氰酸銨、氟化鈉、磺基水楊酸中和一種或一種以上的混合物，其濃度0.1～2mol/L。

5.權利要求4所述的正磷酸鐵材料，其合成方法如下：

a、將60L的去離子水加入1號反應釜做為啟動母液，攪拌下控制溫度在40～90℃，其中攪拌速度為500r/min～1500r/min；

b、將原料A按流量100ml/min、原料B按流量250ml/min、原料D按流量為5ml/min以及原料C同時四種原料連續加入反應釜；控制原料C的流量使得1號反應釜內溶液的pH值始終在1.5～5.5±0.05之間；

c、1號反應釜內的溶液不斷由反應釜4/5處的溢流口流入2號反應釜內，2號反應釜流滿后再將1號反應釜溶液溢流至3號反應釜，將2號反應釜在50～90℃保溫攪拌至反應釜內物質呈乳白色為止；

d、2號反應釜與3號反應釜位于1號反應釜左右兩側，分別與1號釜溢流口連接，2號釜與3號釜交替使用保溫攪拌，儲存溢流物料；

e、將含有正磷酸鐵的乳白色物流流入離心機甩干，進行物液分離，并用去離子水沖洗物料，至洗滌水溶液pH值為7～8；

f、將洗滌后所得正磷酸鐵均勻攤至不銹鋼托盤內，厚度為1～2cm，80～100℃烘4～6h；

g、將烘干的正磷酸鐵全部通過100目不銹鋼篩網。

6.權利要求5所述的正磷酸鐵材料，其特征在于所用反應釜內部構造獨特。