[發(fā)明專利]一種含螯合基團的殼聚糖及其制備方法和應用

無效

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• 申請日: 2010-02-05
• 公開（公告）號: CN101817887A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設計）人: 高源;許峰
• 申請（專利權）人: 北京歐凱納斯科技有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C02F1/62;C02F103/16;C02F101/20
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 胡小永

1.一種含螯合基團的殼聚糖，其特征在于，所述螯合基團為交 聯(lián)胺基二硫代甲酸基和負載三價鐵離子的胺基亞甲基磷酸基，所述含 螯合基團的殼聚糖通過如下方法制備：

對殼聚糖進行純化，得到殼聚糖A；在濃鹽酸的酸性條件下， 將殼聚糖A與亞磷酸、多聚甲醛反應，使殼聚糖A中20％～30％的 氨基轉化為胺基亞甲基磷酸基，然后與質量百分比為10％的三氯化 鐵溶液反應，使胺基亞甲基磷酸基負載三價鐵離子，得到含有負載 三價鐵離子的胺基亞甲基磷酸基的殼聚糖B；隨后在質量百分比為 4～6.5％的氫氧化鈉溶液的堿性條件下，將殼聚糖B與二硫化碳反應， 將殼聚糖B中剩余的氨基轉化為胺基二硫代甲酸基，得到交聯(lián)胺基 二硫代甲酸基和負載三價鐵離子的胺基亞甲基磷酸基的殼聚糖；

所述殼聚糖A、亞磷酸、多聚甲醛、濃鹽酸的重量比為1∶0.58～0.88∶ 0.22～0.32∶0.2～0.29；

所述殼聚糖A與三氯化鐵的重量比為1∶0.17～0.26；

所述殼聚糖B與二硫化碳及氫氧化鈉的重量比為1∶0.25～0.31∶ 0.13～0.16。

2.一種權利要求1所述的含螯合基團的殼聚糖的制備方法，其 特征在于，包括如下步驟：

1)用醇類溶劑對殼聚糖進行純化，得到殼聚糖A；

2)在濃鹽酸的酸性條件下，將殼聚糖A在醇類溶劑中與亞磷酸、 多聚甲醛反應，加熱至70℃，攪拌12～24小時，使殼聚糖A中20％～30％ 的氨基轉化為胺基亞甲基磷酸基，然后與質量百分比為10％的三氯化 鐵溶液反應，在30℃下攪拌8～12小時，得到含有負載三價鐵離子的胺 基亞甲基磷酸基的殼聚糖B；

3)在質量百分比為4～6.5％的氫氧化鈉溶液的堿性條件下，將殼 聚糖B與二硫化碳反應，在20～40℃下攪拌1～3小時，然后在45～50℃下 攪拌3～5小時；使殼聚糖B中剩余的氨基轉化為胺基二硫代甲酸鹽， 用濃鹽酸調節(jié)pH為6～7，用蒸餾水洗滌后得到交聯(lián)胺基二硫代甲酸基 和負載三價鐵離子的胺基亞甲基磷酸基的殼聚糖；

所述殼聚糖A、亞磷酸、多聚甲醛、濃鹽酸的重量比為1∶0.58～0.88∶ 0.22～0.32∶0.2～0.29；

所述殼聚糖A與三氯化鐵的重量比為1∶0.17～0.26；

所述殼聚糖B與二硫化碳及氫氧化鈉的重量比為1∶0.25～0.31∶ 0.13～0.16。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑 為甲醇、乙醇或異丙醇。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1) 包括：取殼聚糖，用相當于殼聚糖質量2～5倍的醇類溶劑洗滌，過濾， 晾干后得到殼聚糖A。

5.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2) 包括：

a)將殼聚糖A加入到醇類溶劑中，然后加入亞磷酸、多聚甲醛 和濃鹽酸，加熱至70℃，攪拌12～24小時；冷卻至室溫，過濾，用 蒸餾水洗滌至洗滌液呈中性，干燥；

b)用分別相當于殼聚糖質量5～8倍的醇類溶劑、3～5倍的5％氫 氧化鈉溶液、6～8倍的去離子水、3～5倍的5％鹽酸溶液、8～10倍的 去離子水依次洗滌至洗滌液的pH為6～7；

c)加入質量百分比為10％的三氯化鐵溶液，在30℃下攪拌8～12 小時，過濾，用去離子水洗滌殼聚糖至檢測不出三價鐵離子，干燥， 得到殼聚糖B。

6.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3) 包括：取殼聚糖B，加入二硫化碳和氫氧化鈉溶液，在20～40℃下攪 拌1～3小時，然后在45～50℃下攪拌3～5小時；冷卻至室溫，用濃鹽 酸調節(jié)pH為6～7，過濾，用蒸餾水洗滌3～5次，干燥。

7.一種權利要求1所述的含螯合基團的殼聚糖在去除中藥粉末 的水溶液、中藥提取液或電鍍廢液中重金屬離子的應用。