[發明專利]硫磷氮鉬化合物、其制備方法及用途

無效

• 申請號: 201010107490.7
• 申請日: 2010-02-05
• 公開（公告）號: CN101792468A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 張桂林
• 申請（專利權）人: 太平洋聯合(北京)石油化工有限公司
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C07F11/00;C10M139/00;C10N30/10;C10N30/06
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛

技術領域

本發明涉及一種硫磷氮鉬化合物、其制備方法及其在潤滑油添加劑中的用途。

背景技術

含鉬化合物可用做內燃機油、齒輪油、潤滑脂和一些工業用油的抗氧、減摩添加劑，它們是“減摩之王”“抗氧之星”。在北美、西歐和日本等發達國家和地區已經廣泛應用，這些產品優異的減摩、節能、環保性能已獲得潤滑業界廣泛的贊譽和稱道。1986年Eugene?VRowan原創的出發點是基于油溶性有機鉬可熱分解為二硫化鉬潤滑劑。鑒于有機鉬在減摩、抗磨、節能、減少空氣污染等方面的作用，國內外對有機鉬的研究開發十分重視.美國和日本的研發人員先后研制出多種有機鉬，廣泛用于內燃機發動機潤滑油、齒輪油、液壓油、金屬加工和潤滑脂中的多功能添加劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的硫磷氮鉬化合物、其制備方法及其在潤滑油添加劑中的用途。

為達到上述目的，本發明的技術方案提供一種硫磷氮鉬化合物，其具有通式(I)所述的結構：

其中R為C₂-C₁₃的直鏈或支鏈烷基，六個R可以完全相同，也可以部分相同或完全不相同。

上述通式的硫磷氮鉬化合物的制備方法，其是由含鉬物質如鉬酸銨、二硫化鉬或三氧化鉬或其它含鉬化合物與硫磷化物如二烷基二硫代磷酸或硫磷酸脂在濃硫酸、NaHS催化下生成中間產物二烷基硫磷酸氧鉬，中間產物再與烷基化二苯胺反應制得。

上述制備方法，所述含鉬物質優選為鉬酸銨、二硫化鉬或三氧化鉬。

上述制備方法，所述硫磷化物優選為二烷基二硫代磷酸或硫磷酸脂，其中二烷基二硫代磷酸或硫磷酸脂中含有的烷基為C₂-C₁₃的直鏈或支鏈烷基。

上述制備方法，最優為，將二烷基二硫代磷酸、鉬酸銨、硫氫化鈉、濃硫酸和去離子水，在溫度85℃的條件下反應4小時，反應完成后，冷卻1小時，然后在N₂氣保護下水洗4遍，醇洗兩遍，然后加入烷基化二苯胺，反應2小時，用石油醚洗，得到紅棕色油狀液體。

其合成路線為：

由上述反應制得的硫磷氮鉬化合物，使用時，在摩擦表面摩擦時，在熱化學、催化化學作用下進行如下分解：

所得MoS₂吸附在摩擦表面表現出優異的摩擦學性能。

本發明繼續提供一種潤滑油添加劑，其含有通式(I)所述的硫磷氮鉬化合物。可用于內燃機油、齒輪油、潤滑脂和一些工業用油的抗氧、減摩添加劑。

本發明更進一步提供一種潤滑油組合物，其在潤滑基礎油中添加有上述潤滑油添加劑。所述的潤滑油組合物，還可以含有分散劑、清凈劑、極壓抗磨劑、抗氧防腐劑、摩擦改進劑、抗氧劑、增粘劑或抗泡劑等。

本發明是在綜合以往產品性能的基礎上對產品分子結構進行了變更，最關鍵的是在化學結構中引入了氮元素(氨基)，使之具有以下突出的性能特點：

第一，能大大提高潤滑油抗氧化性能。就像基礎油中適當的硫(S)元素具有天然的抗氧性一樣，添加劑中含有的鉬(Mo)元素也具有很好的抗氧性，尤其是含有氮(N)元素的有機鉬添加劑，因為發明中含有氨基(NH₂)高溫抗氧基團，更增強潤滑油的高溫抗氧化性能。

第二，該發明強化減摩降溫，延長潤滑油換油期。此類有機鉬添加劑在曲軸箱中減少摩擦，降低機油溫度。

第三，減少摩擦，就意味著節約能源和提高燃油經濟性。多次的行車試驗表明，此類有機鉬添加劑能達到3-5％的燃油節省效果。

第四，本發明添加劑具有很好的防腐蝕作用，添加劑本身呈弱堿性，能夠防止對摩擦表面造成腐蝕。

第五，此類添加劑成為真正的環保產品。由于此類有機鉬添加劑的應用能大大降低潤滑油添加劑配方中其他抗磨抗氧減摩組分的使用，而且該產品中磷含量很低。

第六，該類發明在潤滑油中與其它功能添加劑具有很好的加成效應。在潤滑脂中還有大幅度提高其滴點、降低噪聲等輔助功效。

本發明的有益效果是：本發明原料豐富，合成簡單。由于成功地將氨基合成于分子結構中，使產品在保證減摩抗磨作用的同時增添了抗氧作用，而且本發明化合物本身呈弱堿性，對金屬部件沒有腐蝕作用，這是原有技術所不能達到的。

附圖說明

圖1為本發明試驗例1的氧化值變化圖；

圖2為本發明試驗例1的硝化值變化圖；

圖3為本發明試驗例2的行車數據堿值變化圖；

圖4為本發明應用實施例1中動、靜摩擦系數試驗的結果；