[發明專利]以銫榴石生產碳酸銫的新工藝

有效

• 申請號: 201010106770.6
• 申請日: 2010-02-04
• 公開（公告）號: CN101774613A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 翟建明
• 申請（專利權）人: 江西東鵬新材料有限責任公司
• 主分類號: C01D17/00
• 分類號: C01D17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以銫榴石生產碳酸銫的新工藝，包括酸浸—恒溫過濾—沉銫礬— 分離—粗銫礬—兩次重結晶—精銫礬工序，其特征在于，還包括，除硫酸鋁— 分離—硫酸銫溶液—除硫酸根—過濾—氫氧化銫溶液—一次氫化—一次過濾— 氫化液—濃縮冷卻—二次過濾—濃縮溶液—二次氫化—三次過濾—濃縮凈液— 濃縮冷卻結晶—離心分離—碳酸氫銫濕料—烘干—碳酸銫工序；

其中在兩次重結晶工序中，將銫礬與水的液固比調整為3～10∶1；

在除硫酸鋁工序中加入去離子水和石灰漿；反應溫度80～130℃，反應時 間0.5～3h，石灰漿濃度7％，銫礬漿濃度40％；

在除硫酸根工序中加入分析純氫氧化鋇，氫氧化鋇過量5-40％；

在一次氫化工序中加入二氧化碳，終點pH＝7-14；

濃縮冷卻工序終點溫度100-120℃；

在二次氫化工序中加入二氧化碳終點pH＝7-14；

濃縮冷卻結晶工序終點濃縮溫度100-160℃，冷卻終點溫度：常溫；

烘干工序溫度為150～220℃，時間10～36h。

2.按權利要求1所述的以銫榴石生產碳酸銫的新工藝，其特征在于，從 兩次重結晶工序分離出的一次重結晶母液還回到酸浸工序。

3.按權利要求1所述的以銫榴石生產碳酸銫的新工藝，其特征在于，將 一次過濾的濾渣用去離子水洗滌得氫氧化銫洗液加入一次氫化工序。

4.按權利要求1或2或3所述的以銫榴石生產碳酸銫的新工藝，其特征 在于，將離心分離工序分離出的結晶母液還回到二次氫化工序。