[發明專利]一種注射用大豆卵磷脂的制備工藝

有效

• 申請號: 201010105688.1
• 申請日: 2010-02-04
• 公開（公告）號: CN101792461A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 管國鋒;吳仁榮;楊操;高正松;萬輝;郁麗薇
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;南京威爾化工有限公司
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種注射用大豆卵磷脂的制備工藝，其具體步驟如下：

A.丙酮脫油：將大豆磷脂與丙酮按質量比為1∶1～20進行混合，脫油處理， 得丙酮不溶物；

B.膜分離：將步驟A得到的丙酮不溶物用烷烴與C₁～C₄醇的混合溶劑進行 溶解，然后將所得溶液通過超濾膜，得到滲透液；

C.吸附脫色：向步驟B得到的滲透液中加入占滲透液質量2％～30％的吸附 劑，充分攪拌吸附處理，過濾，濾液經減壓濃縮、真空干燥后即得粗卵磷脂；

D.柱色譜分離：以帶有表面羥基的極性化合物為固定相，用弱極性溶劑浸 泡后濕法裝柱，稱取占固定相質量2％～10％的步驟C得到的粗卵磷脂，用3～10 倍粗磷脂質量的弱極性溶劑溶解后上樣，先用弱極性溶劑與強極性溶劑組成的混 合溶劑進行洗脫，待腦磷脂全部流出后，改用強極性溶劑作洗脫劑；收集液經 HPLC檢測后，將純卵磷脂收集液合并；

E.過濾除菌、真空濃縮：將步驟D得到的純卵磷脂收集液用除菌板加濾紙 過濾后，再減壓濃縮、真空干燥，即得注射用卵磷脂產品。

2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述的大豆磷脂為大豆濃 縮磷脂或大豆粉末磷脂。

3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟B中所用烷烴為正己 烷；所述的C₁～C₄醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇或異丁醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟B中混合溶劑中烷烴 與C₁～C₄醇的質量比為1∶1～20。

5.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟B中所述的超濾膜為 聚丙烯腈膜、聚砜膜、聚偏氟乙烯或聚酰胺膜中的一種；膜的截留分子量為 1000～25000；膜分離的壓力為0.2～1.0MPa。

6.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟C中所述的吸附劑為 活性氧化鋁、活性炭或活性白土中的一種。

7.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟D中色譜柱為玻璃或 不銹鋼層析柱，長徑比為15～45∶1；固定相為硅膠、硅藻土或凹凸棒土中的一 種；固定相粒度為100～500目；所用固定相體積為柱體積的30％～85％。

8.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟A中脫油溫度為5～45 ℃，脫油處理次數為2～6次；步驟C中攪拌吸附處理溫度為25～50℃，攪拌吸附 處理時間為20～150min；步驟D中用弱極性溶劑與強極性溶劑組成的混合溶劑進 行洗脫，流速控制在0.6～4.8ml/min；改用強極性溶劑作洗脫劑，流速控制在 1.2～15.0ml/min；所述的步驟E中真空干燥的溫度為20～60℃，壓力為 0.001～0.02MPa，時間為6～24h。

9.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟D中弱極性溶劑為 二氯甲烷、氯仿或正己烷；強極性溶劑為甲醇或乙醇；混合溶劑中弱極性溶劑與 強極性溶劑體積比為1∶0.2～10；洗脫劑總體積為固定相體積的3～8倍。