[發(fā)明專利]基于稀土摻雜氟釓化鈉核殼結(jié)構(gòu)的雙模式納米熒光標(biāo)記材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010105414.2
• 申請日: 2010-02-03
• 公開（公告）號: CN102140344A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳學(xué)元;劉永升;涂大濤;李仁富;羅文欽;朱浩淼
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02;G01N21/64
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1.一種使單分散的稀土摻雜氟釓化鈉納米熒光標(biāo)記材料具備上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換雙模式發(fā)光的方法，其特征在于：采用高溫共沉淀方法，在油酸和十八烯的混合溶液中，將上轉(zhuǎn)換稀土離子摻入到單分散、六方相的NaGdF₄納米晶的內(nèi)核中，然后在此內(nèi)核的周圍再生長一層摻有下轉(zhuǎn)換稀土離子六方相的NaGdF₄納米晶的殼層，得到一種集稀土離子的上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換發(fā)光于一身的核殼結(jié)構(gòu)納米熒光標(biāo)記材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種使單分散的稀土摻雜氟釓化鈉納米熒光標(biāo)記材料具備上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換雙模式發(fā)光的方法，其中稀土摻雜氟釓化鈉納米晶內(nèi)核所采用制備方法為：在氮氣流保護(hù)下，將摩爾比為0-100氯化釓和其它稀土氯化物混合物溶入120-200℃的體積比為0-20的10-50ml油酸和十八烯的混合液中，攪拌一段時間以形成透明的澄清溶液；冷卻到室溫后，逐滴加入溶有適量氟化銨和氫氧化鈉的甲醇溶液，常溫下劇烈攪拌使其反應(yīng)成核，形成懸濁液后在40-100℃下保溫以除凈甲醇；然后在氮氣流保護(hù)下，將上述懸濁液加熱到250-330℃，保溫30-120分鐘，自然冷卻到室溫；加入適量丙酮，攪拌一段時間使稀土摻雜氟釓化鈉納米晶析出，離心后用環(huán)己烷和乙醇洗滌多次；在真空干燥箱中干燥，得到單分散、六方相的稀土摻雜氟釓化鈉納米晶內(nèi)核。

3.如權(quán)利要求1所述的一種使單分散的稀土摻雜氟釓化鈉納米熒光標(biāo)記材料具備上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換雙模式發(fā)光的方法，其中稀土摻雜氟釓化鈉核殼結(jié)構(gòu)雙模式發(fā)光納米晶所采用制備方法為：在氮氣流保護(hù)下，將摩爾比為0-100氯化釓和其它稀土氯化物混合物溶入120-200℃的體積比為0-20的10-50ml油酸和十八烯的混合液中，攪拌以形成透明的澄清溶液；冷卻到70-100℃后加入溶有0.01-5mmol的稀土摻雜氟釓化鈉納米晶內(nèi)核的環(huán)己烷溶液1-20ml.在70-100℃保溫以除去環(huán)己烷；冷卻到室溫后，逐滴加入溶有適量氟化銨和氫氧化鈉的甲醇溶液，劇烈攪拌使其反應(yīng)成核，形成懸濁液；在40-100℃下保溫，除凈甲醇；然后在氮氣流保護(hù)下，將上述懸濁液加熱到250-330℃，保溫30-120分鐘，自然冷卻到室溫；加入適量丙酮，攪拌一段時間使稀土摻雜氟釓化鈉核殼結(jié)構(gòu)納米晶析出，離心后用環(huán)己烷和乙醇洗滌多次；在真空干燥箱中干燥，得到單分散六方相稀土摻雜氟釓化鈉核殼結(jié)構(gòu)雙模式納米熒光標(biāo)記材料。

4.一種采用如權(quán)利要求1或2中所述的方法制備的納米熒光標(biāo)記材料，其內(nèi)核的組分為：xRE³⁺-(1-x)NaGdF₄，其中RE³⁺＝Y(jié)b³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺、Eu³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Sm³⁺、Nd³⁺、Pr³⁺，x＝0-50atom％。

5.一種采用如權(quán)利要求1或3中所述的方法制備的納米熒光標(biāo)記材料，其殼層的組分為：yRE³⁺-(1-y)NaGdF₄，其中RE³⁺＝Y(jié)b³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺、Eu³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Sm³⁺、Nd³⁺、Pr³⁺，y＝0-50atom％。