[發明專利]六經頭痛片的質量控制方法

有效

• 申請號: 201010104909.3
• 申請日: 2010-02-03
• 公開（公告）號: CN102138973A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發明（設計）人: 高松;孔繁娟;王宏;李欣;陳玉杰
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號: A61K36/575
• 分類號: A61K36/575;A61P25/04;A61P25/06;G01N30/36;G01N30/90
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種六經頭痛片的質量控制方法，其特征在于：其方法的步驟是：

(1)以白芷為對照品，采用薄層色譜法鑒別六經頭痛片中的白芷成分；

(2)以木蘭酯素為對照品，采用薄層色譜法鑒別六經頭痛片中的辛夷成分；

(3)以葛根素為對照品，采用高效液相色譜法測定六經頭痛片中葛根的含量。

2.根據權利要求1所述的六經頭痛片的質量控制方法，其特征在于：還包括薄層色譜法鑒別荊芥穗油成分的步驟。

3.根據權利要求1所述的六經頭痛片的質量控制方法，其特征在于：所述白芷的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取六經頭痛片樣品，除去包衣，研細，加三氯甲烷，超聲，濾過，濾液于60℃揮干三氯甲烷，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；

②對照藥材溶液的制備：取白芷對照藥材，照供試品溶液的制備法制成對照藥材溶液；

③薄層色譜實驗及結果：吸取上述供試品溶液4～8μl、對照藥材溶液6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，經試驗確定以乙醚為展開劑，置365nm紫外燈下檢視，檢視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試品中是否含有白芷成分。

4.根據權利要求1所述的六經頭痛片的質量控制方法，其特征在于：所述辛夷的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取白芷薄層鑒別中供試品溶液作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取木蘭酯素對照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層色譜實驗及結果：吸取上述供試品溶液4μl、對照品溶液3～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙醚＝5∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃下加熱至斑點顯色清晰，加熱時間不得過長，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有辛夷成分。

5.根據權利要求1所述的六經頭痛片的質量控制方法，其特征在于：所述高效液相色譜法測定葛根的含量的方法為：

①色譜條件：流動相：甲醇∶0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液＝20∶80為流動相；流速：1.0ml/min，檢測波長：250nm；

②對照品溶液的制備：取葛根素對照品適量，精密稱定，加30％乙醇制成每ml含15μg的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取六經頭痛片樣品，除去包衣，研細，精密稱定，置量瓶中，加乙醇，超聲處理，放至室溫，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

④檢測與結果分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；六經頭痛片以0.35g片重計含葛根以葛根素計，不得少于0.5mg。

6.根據權利要求2所述的六經頭痛片的質量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法檢測荊芥穗油的步驟為：

①供試品溶液的制備：取荊芥穗油1滴滴于1mL石油醚中，作為供試品溶液；

②取荊芥穗對照藥材，置燒瓶中，加水與玻璃珠數粒，搖散，連接揮發油測定器及冷凝管，自冷凝管上端加水充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加入石油醚，以電熱套加熱至微沸，并保持微沸，取石油醚層，作為對照藥材溶液；

③對照品溶液的制備：另取胡薄荷酮對照品適量，加石油醚制成每mL含4毫克的溶液，作為對照品溶液；

④薄層色譜實驗及結果：吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚∶乙酸乙酯＝37∶3為展開劑，展開，取出晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃下加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照藥材及對照品色譜相應位置上是否顯相同顏色的斑點。