[發(fā)明專利]蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010104907.4
• 申請(qǐng)日: 2010-02-03
• 公開（公告）號(hào): CN102138978A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李真;游強(qiáng)蓁;盛娜;朱曉丹;劉新元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號(hào): A61K36/66
• 分類號(hào): A61K36/66;A61K9/20;A61P11/04;A61P31/00;A61P29/00;G01N30/90
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測(cè)方法，尤其是一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

蒲地藍(lán)消炎片的主要成分和含量如下：黃芩(169.2g)，蒲公英(451.1g)，苦地丁(112.8g)、板藍(lán)根(169.2g)，制備方法：以上四味，黃芩94g粉碎成細(xì)粉，過篩，備用。其余黃芩用60％乙醇提取；回收乙醇，濃縮至適量，蒲公英、苦地丁加水煎煮二次，合并煎液、濾過。板藍(lán)根加水煮沸后溫浸二次，濾過，合并濾液，加入上述水煎液，濃縮至適量，與上述乙醇濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏，加入黃芩粉末及輔料適量，混勻，制成顆粒，干燥；或?qū)⒑喜⒑蟮臐饪s液噴霧干燥成干膏粉，加入黃芩粉末及輔料適量，混勻，制成顆粒。壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得，糖衣片：基片每片重0.3g，薄膜衣片：每片重0.31g。

功能與主治：清熱解毒，抗炎消腫。用于癤腫、腮腺炎、咽炎、淋巴腺炎，扁桃腺炎等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性檢測(cè)藥物成分的蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測(cè)手段簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是：

(1)以苦地丁為對(duì)藥材，采用薄層色譜法鑒別蒲地藍(lán)消炎片中的苦地丁成分；

(2)以咖啡酸為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別蒲地藍(lán)消炎片中的蒲公英成分。

而且，所述薄層色譜法鑒別苦地丁的方法為：

①供試品溶液的制備：取蒲地藍(lán)消炎片樣品，去包衣，研細(xì)，加酸性乙醇液(用鹽酸調(diào)無水乙醇至pH值至1-2)，加熱回流，濾過，濾液蒸干，加0.01mol/l的鹽酸溶液，使溶解，溶液濾過；加入乙醚提取，棄去乙醚液；水層用20％氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值11-12，加入乙醚提取，乙醚液蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙猓吹茫?/p>

②對(duì)照藥材溶液的制備：取苦地丁對(duì)照藥材2g，加入純水，回流提取，濾過，將濾液蒸干，照供試品溶液制備方法制備，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，得對(duì)照藥材溶液；

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷∶三氯甲烷∶甲醇＝20∶8∶1為展開劑；以稀碘化鉍鉀試液為顯色劑，點(diǎn)樣量4-10μl；檢視供試品色譜中在與苦地丁對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上呈相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品中是否含有苦地丁成分。

而且，所述吸附劑硅膠G的處理方法為：用0.1％NaOH溶液浸過取出晾干，105℃烘干并活化1小時(shí)。

而且，所述薄層色譜法鑒別蒲公英的方法為：

①供試品溶液的制備：取蒲地藍(lán)消炎片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，加熱回流，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓瑸V過，濾液用醋酸乙酯提取，提取液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓吹谩?/p>

②對(duì)照品溶液的制備：取咖啡酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

③薄層色譜條件及結(jié)果：吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝9∶1∶0.5；置365nm紫外光燈下顯色檢視；點(diǎn)樣量4-10μl，檢視供試品色譜中在與咖啡酸對(duì)照品色譜相應(yīng)位置呈相同顏色的熒光斑點(diǎn)，確定供試品中是否含有蒲公英成分。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

本發(fā)明對(duì)處方中的對(duì)苦地丁的鑒別過程中，因?yàn)榭嗟囟≈泻猩飰A，游離生物堿及其鹽類一般都能溶于乙醇，所以本發(fā)明采用酸性乙醇提取，以酸水-堿化-親脂性溶劑萃取的方法除雜處理，檢測(cè)更加準(zhǔn)確；在蒲公英的檢測(cè)中，因?yàn)槠压⒅泻杏袡C(jī)酸，所以本發(fā)明用甲醇提取，醋酸乙酯萃取的方法提取有機(jī)酸，以咖啡酸為對(duì)照品進(jìn)行鑒別，修改后鑒別更加準(zhǔn)確，符合現(xiàn)代檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，有利于藥品質(zhì)量的控制，使藥品的定性和定量檢測(cè)更加準(zhǔn)確。

附圖說明

圖1為本發(fā)明苦地丁薄層色譜鑒別的色譜圖，從左至右依次為：1、樣品0504024，2、樣品0504036，3、樣品0504037，4、苦地丁對(duì)照藥材，5、陰性樣品溶液；

圖2為本發(fā)明蒲公英薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為：1、樣品0504024，2、樣品0504036，3、樣品0504037，4、咖啡酸對(duì)照品，5、陰性樣品溶液。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是：

(1)苦地丁的薄層鑒別