[發(fā)明專利]一種水溶性貴金屬納米粒子的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010104767.0 | 申請日： | 2010-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN101758244A | 公開（公告）日： | 2010-06-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周立;高超 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 張法高 |
| 地址： | 310027*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 水溶性 貴金屬 納米 粒子 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及的是貴金屬納米材料領(lǐng)域，具體是一種水溶性貴金屬納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)
水溶性貴金屬納米粒子在催化、醫(yī)療、生物標(biāo)記、靶向藥物、生物傳感、化妝品和顏料等方面有重要的應(yīng)用。目前合成水溶性貴金屬納米粒子的方法主要有水中直接還原法和有機(jī)相合成后表面修飾法。其中水中直接還原法操作簡單，易于大量制備，但是其制備的水溶性貴金屬納米粒子尺寸較大，尺寸分布較寬，粒子在水中的穩(wěn)定性差，容易在水中沉淀出來。利用水中直接還原法并添加樹枝狀聚合物聚酰胺-胺(PAMAM)作為模板可以制備粒徑較小，尺寸分布均一的貴金屬納米粒子(Top.Curr.Chem.2001，212，81-135；Acc.Chem.Res.2001，34，181-190；J.Am.Chem.Soc.2005，127，1015-1024；Chem.Mater.2008，20，5218-5228)。但由于樹枝狀聚合物合成麻煩，耗時較多，難以大量制備，故此種制備貴金屬納米粒子的方法也難以大量進(jìn)行。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種水溶性貴金屬納米粒子的制備方法。
水溶性貴金屬納米粒子的制備方法包括以下步驟：
1)在氮?dú)夥諊聦?.1～50g分子量為5000～500000的超支化聚縮水甘油加入到50～1500mL去離子水中，攪拌1min～2hr，得到超支化聚縮水甘油的水溶液；
2)在氮?dú)夥諊聦?.005～5g?1～3種含有貴金屬的酸或鹽加入到超支化聚縮水甘油的水溶液中，攪拌1min～5hr后，再加入0.002～2.5g還原劑，得到水溶性的貴金屬納米粒子。
所述貴金屬納米粒子為金、銀、鉑、鈀、銠、銥、金銀合金、金鉑合金、金鈀合金、銀鉑合金、銀鈀合金、鉑鈀合金、金銀鉑合金、金銀鈀合金、金鉑鈀合金或銀鉑鈀合金。所述的貴金屬的酸為氯金酸、氯鉑酸或氯鈀酸。所述的貴金屬的鹽為硝酸銀、硫酸銀、醋酸銀、硝酸鈀、硝酸鉑、氯鉑酸鉀、氯鉑酸銨、氯鉑酸鈉、氯亞鉑酸鈉、氯亞鉑酸鉀、氯亞鉑酸銨、氯化銠、氯化鉑、氯化鈀、氯亞鈀酸鉀、氯亞鈀酸銨或氯化銥。所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼、檸檬酸或檸檬酸鈉。
本發(fā)明所制備的水溶性的貴金屬納米顆粒用透射電子顯微鏡對其粒徑進(jìn)行了觀察，用能譜儀測試了其元素組成，用X-射線衍射儀對晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明制得的水溶性貴金屬納米粒子尺寸小，尺寸分布均勻，水溶性好。
附圖說明
圖1是水溶性金納米粒子的透射電子顯微鏡圖；
圖2是水溶性銀納米粒子的透射電子顯微鏡圖；
圖3是水溶性鉑納米粒子的透射電子顯微鏡圖；
圖4是水溶性金銀合金納米粒子的透射電子顯微鏡圖；
圖5是水溶性金銀合金納米粒子的能譜圖；
圖6是水溶性金鉑合金納米粒子的透射電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明所述的超支化聚縮水甘油參照文獻(xiàn)(Macromolecules?2006，39，7708-7717)制備。在燒瓶中加入0.005～1g三羥甲基丙烷，0.001～1g甲醇鉀和5～30mL四氫呋喃，反復(fù)抽充氮?dú)馊危?0～90℃攪拌5min～1hr后，在40～100℃真空干燥10min～3hr除去四氫呋喃，再在氮?dú)夥諊录尤?～80mL二氧六環(huán)，加熱到80～130℃，然后滴加0.5～200mL縮水甘油單體到燒瓶中，滴加時間為1～48hr，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)30min～24hr，得到分子量為5000～500000的超支化聚縮水甘油。
下面的實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1：
步驟1)：在氮?dú)夥諊聦?g分子量為30000的超支化聚縮水甘油加入到裝有100mL去離子水的燒瓶中，攪拌20min，得到超支化聚縮水甘油的水溶液。
步驟2)：在氮?dú)夥諊聦?.05g氯金酸加入到步驟1)所得到的超支化聚縮水甘油的水溶液中，攪拌1hr后，再加入0.05g檸檬酸鈉，得到水溶性的金納米粒子。其透射電子顯微鏡圖片如附圖1所示，金納米粒子粒徑為3～8納米，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象。
實(shí)施例2：
步驟1)：在氮?dú)夥諊聦?0g分子量為80000的超支化聚縮水甘油加入到裝有1000mL去離子水的燒瓶中，攪拌1hr，得到超支化聚縮水甘油的水溶液。
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