[發明專利]核殼結構熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201010104574.5
• 申請日: 2010-01-28
• 公開（公告）號: CN101775279A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 周明杰;馬文波;李清濤
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/79;C09K11/87
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

技術領域

本發明涉及發光材料技術領域，尤其涉及一種核殼結構熒光粉及其制備 方法。

背景技術

目前場發射器件所采用的熒光粉主要是傳統CRT用的硫化物熒光粉和氧 化物熒光粉。硫化物熒光粉在大束流陰極射線轟擊下易分解，放出單質“硫” 毒化陰極針尖，并生成沉淀物覆蓋在熒光粉表面，降低熒光粉發光效率，縮 短場發射器件的使用壽命，而氧化物熒光粉則具有化學性能穩定的特點，在 大束流陰極射線轟擊下不易分解。

硅酸鹽摻鈰熒光粉屬于氧化物熒光粉的一種，也具有化學性能穩定的特 點，但是，由于導電性較差，在低電壓激發下的發光強度較弱。另外，高溫 固相法制備的硅酸鹽摻鈰熒光粉形貌不能近似球體，對熒光粉的發光均勻度 和其與基板的附著力具有較大影響。為了獲得類球形形貌的發光材料，也有 研究報道以二氧化硅為核制備類球形形貌的發光材料，但是其發光性能卻極 大地下降。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種核 殼結構熒光粉，不僅導電性良好，而且形貌類球形，具有較好的發光強度、 發光均勻度和與基板的附著力。

本發明進一步要解決的技術問題在于，還提供一種工藝簡單、成本低廉 的核殼結構熒光粉的制備方法，

為了達成上述目的，依據本發明的第一方面，提供一種核殼結構熒光粉， 是由不同物質多層包覆而成的微粒組成，所述微粒由外而內為Ln_2-xSiO₅:xCe、 SiO₂、M金屬納米顆粒，所述M為Ag、Au、Pt、Pd或Cu，x的取值范圍為 0＜x≤0.1，y為M金屬納米顆粒與Ln_2-xSiO₅:xCe的摩爾比值，y的取值范圍 為0＜y≤5×10^-3。熒光粉微粒可表示為Ln_2-xSiO₅:xCe@SiO₂@yM，@為包覆。

在本發明所述的核殼結構熒光粉中，優選地，所述x的取值范圍為0.001 ≤x≤0.02。

在本發明所述的核殼結構熒光粉中，優選地，所述y的取值范圍為1×10^-4≤y≤2×10^-3。

為了達成上述目的，依據本發明的第二方面，提供一種核殼結構熒光粉 的制備方法，包括以下步驟：

步驟S1：采用方法對M金屬納米顆粒包覆SiO₂，得到含有包覆 產物的溶液；

步驟S2：在含有包覆產物的溶液中加入Ln的硝酸鹽溶液或鹽酸鹽溶液 以及Ce的硝酸鹽溶液或鹽酸鹽溶液，使Ln與Ce的摩爾數之和與M的摩爾 數之比為2∶y，攪拌，滴加過量草酸溶液，攪拌使沉淀完全，然后調節溶液的 pH到8～9，攪拌，陳化，過濾，洗滌過濾產物，干燥得到核殼結構熒光粉前 驅體；

步驟S3：將核殼結構熒光粉前驅體于1000～1500℃熱處理2～12h，再在 還原氣氛中于1000～1500℃熱處理1～8h，冷卻，得到上述核殼結構熒光粉。

在本發明所述的核殼結構熒光粉的制備方法中，優選地，所述步驟S1包 括：

步驟S1.1：將聚乙烯吡咯烷酮溶于水得到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，然 后將M金屬納米顆粒加入到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，攪拌，得到M金屬 納米顆粒溶液。

步驟S1.2：采用方法對步驟S1.1中的溶液中的M金屬納米顆粒 包覆SiO₂。

在本發明所述的核殼結構熒光粉的制備方法中，所述步驟S3中的還原氣 氛是指由體積比為95∶5的氮氣和氫氣混合氣體、一氧化碳氣體、氫氣形成的 氣氛。

本發明的核殼結構熒光粉，以Ag、Au、Pt、Pd或Cu金屬納米顆粒為核， 以球形SiO₂為中間層，組成為Ln_2-xSiO₅:xCe的熒光粉為外層殼。本發明的核 殼結構熒光粉由于引入SiO₂及金屬納米顆粒，使熒光粉的導電性能得到了提 升，從而具有較高的發光強度，同時因為具有近似球形的形貌，所以發光均 勻度和與基板的附著力也得到了提高，故本發明的核殼結構熒光粉具有優良 的發光性能。