[發明專利]一種棒狀三水碳酸鎂的制備方法

無效

• 申請號: 201010104426.3
• 申請日: 2010-02-02
• 公開（公告）號: CN101830488A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 宋興福;楊晨;孫淑英;汪瑾;于建國;路貴民;孫澤
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01F5/24
• 分類號: C01F5/24
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所 31230
• 代理人: 朱小晶

【技術領域】

本發明涉及碳酸鎂技術領域，具體地說，是一種棒狀三水碳酸鎂的制備方法。

【背景技術】

現今，形態控制良好的無機材料的設計和制造激起人們很多興趣。主要因為它們在設計在新材料和設備方面巨大潛力，如催化，醫藥，電子，陶瓷，顏料，化妝品等。許多方法被用來合成了形態和大小可控的納米級材料，其間表面活性劑或模板已被廣泛使用。然而，表面活性劑和模板的使用將難以處理的雜質引入其中。其他簡單溫和的合成路線將因其潛在有點而大有前途，如低成本、高純度以及大規模的產量。

碳酸鎂最主要的用途是作為工業上的中間原料，制備高純度的鎂砂或是活性氧化鎂。碳酸鎂晶須作為一種典型的功能化碳酸鎂產品，是水合碳酸鎂的單晶體，具有包含的缺陷少、雜質少、強度接近晶體的理想強度等獨特優點，可用作復合材料的填充物，可以表現出極佳的物理、化學性能和優異的力學性能。碳酸鎂晶須也可以直接用于塑料、橡膠、涂料、油墨的增強和改性，還可作過濾材料。碳酸鎂晶須用作橡膠制品的優良填充劑和增強劑時，可提高橡膠制品的產量與質量。同時碳酸鎂晶須可以為制備高純氧化鎂、堿式碳酸鎂材料的中間體。可用可溶性鎂鹽和碳酸鈉反應結晶制得正碳酸鎂前驅物，煅燒后得到結晶性良好的氧化鎂晶須。三水碳酸鎂可以用作制備不同形貌的堿式碳酸鎂的前驅物，再煅燒制備具有特殊形貌的氧化鎂產品。

我國雖然是碳酸鎂生產出口大國，但非強國。我國碳酸鎂生產與國外存在著很大差距，具體表現在：生產規模小，設備陳舊，不能適應國內外，特別是國外市場需求；碳酸鎂產品純度低，質量不穩定，物耗及能耗較高；鎂系列產品的生產原料主要取自含鎂礦石，生態破壞、環境污染嚴重；，精細碳酸鎂產品無論在數量上還是質量上均不能滿足市場需求，由于精細品種輕質碳酸鎂生產量少，也嚴重影響輕質碳酸鎂企業經濟效益。

我國是鎂資源大國，我國青海鹽湖擁有極為豐富的水氯鎂石資源，其中察爾汗鹽湖的氯化鎂儲量高達27億噸，應充分加以利用，這對于推動當地經濟發展、優化資源結構、加速西部大開發進程具有重要的意義。2003年“國家高技術新材料發展戰略研討會及鎂資源與鎂材料專題研討會”在青海召開，旨在推進鎂資源的開發利用。碳酸鎂的開發也是其中一個重要的發展點。用產自鹽湖鹵水的氯化鎂為原料，制備高性能、高附加值的功能碳酸鎂材料，將碳酸鎂產品系列化、功能化、微細化、專用化是鹽湖鎂資源開發利用的一個重要發展方向。

然而，在對碳酸鎂系列產品的研究中，堿式碳酸鎂往往成為著眼點。MgCO₃·3H₂O僅作為制備堿式碳酸鎂的一個中間態出現，對其研究顯得匱乏。對于正碳酸鎂的制備(尤其是正碳酸鎂晶須)報道較少。

李志寶課題組對三水碳酸鎂研究較多，但他們得到的正碳酸鎂產品粒度不均一，有時因穩定性問題混雜其他物質，降低了純度和力學性能。

李志寶，王勇(CN101259968A)用碳酸氫銨從含鎂鹵水中將三水碳酸鎂沉淀出來，所得產品長度10～50μm，直徑2～5μm，晶形好，NH₄Cl可回收利用。

王萬平等人的專利(CN1463923A)在碳酸氫鎂中加入適量添加劑，在一定條件下反應結晶得到正碳酸鎂晶須，但添加劑的引入會降低產品純度。

在三水碳酸鎂的制備過程中，首先出現無定形物，無定形物逐漸轉變為三水碳酸鎂晶體。其轉變機理尚不明確。由于無定形物的存在，使得對于制備尺寸、長徑比合乎要求的晶體較難實現，因此對其研究是極有價值和應用前景的。本發明給出一種原料易得，操作簡便，通過控制無定形轉變得到長徑比可控的三水碳酸鎂產品的方法，該方法目前尚無報道。

【發明內容】

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種棒狀三水碳酸鎂的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種棒狀三水碳酸鎂的制備方法，其具體步驟為：

(1)將氯化鎂和碳酸鈉按摩爾比1∶2～5∶1配置成鎂離子濃度0.1～4mol/L的水溶液，在0～80℃之間將兩者混合，混合溫度優選為10～60℃，機械攪拌速率為100～1000rpm，攪拌時間為0.05～6h，攪拌時間優選為0.1～4h，陳化時間為0.1～48h，陳化時間優選為0.5～24h，得到沉淀物；攪拌強度和攪拌時間應根據生產溫度、原料濃度及產品尺寸等要求確定，陳化時間不宜過長，否則降低制備效率也會導致晶體變化；

(2)將步驟(1)得到的沉淀物抽濾或離心，并水洗至無雜質離子，可用無水乙醇洗滌以進一步去除雜質，加強分散性，得到濾餅；