[發明專利]一種發藍綠光的稀土摻雜鋁酸鍶長余輝發光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201010103995.6
• 申請日: 2010-01-25
• 公開（公告）號: CN101775285A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 陳克正;嚴冬;韓榮江
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 王志義

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，涉及一種稀土元素摻雜的鋁酸鍶(即SrAl₂O₄:Eu，La)長余輝發光粉的制備方法，具體地說涉及一種制備工藝簡單、合成溫度低、發藍綠光的SrAl₂O₄:Eu，La長余輝發光粉的燃燒合成制備方法。

背景技術

長余輝發光材料是指材料吸收了激發光能并儲存起來，激發光停止照射該材料后，再把儲存的能量以光的形式慢慢釋放出來，且發光可持續一段時間的發光材料。其應用領域非常廣泛，廣泛應用于建筑裝飾、交通運輸、消防安全、工藝品等領域，具有巨大的市場價值和社會效益。以鋁酸鹽為基質的長余輝發光材料具有發光色彩豐富、化學穩定性好、不添加放射性元素的特點，受到了人們的高度重視。目前，鋁酸鹽為基質的比較成熟的長余輝發光材料主要有：Junying?Zhang等利用固相反應法合成了發藍紫光的CaAl₂O₄:Eu，Nd長余輝發光材料；魯道榮等利用高溫固相法在氫氬混合氣中還原制備了發藍綠光的Sr₄Al₁₄O₂₅:Eu，Dy。固相反應法具有合成溫度高，生產過程危險(需要氫氣等易燃易爆氣體作為保護氣氛，產品物相不均勻等缺點。

周傳倉等利用燃燒法合成了發綠光的SrAl₂O₄:Eu，Nd長余輝發光材料；黃志良以及張力等分別利用燃燒法合成了發藍綠光的SrAl₂O₄:Eu，Dy長余輝發光材料；但是目前未見燃燒法合成發藍綠光的SrAl₂O₄:Eu，La長余輝發光材料的有關報道。

發明目的和內容

本發明的目的在于提供一種發藍綠光的SrAl₂O₄:Eu，La長余輝發光粉的快速、顯著節能、操作簡單的制備方法，即采用燃燒合成法制備SrAl₂O₄:Eu，La長余輝發光粉的方法。

本發明使用的原料全部配成溶液，非常容易混合均勻；合成溫度低；采用空氣氣氛，因此無危險、方便快捷、節能顯著，操作簡單，并且產量高，易于實現批量生產。

本發明的目的可以由以下技術方案實現。

本發明發藍綠光的SrAl₂O₄:Eu，La長余輝發光粉的制備方法采用如下工藝步驟：

(1)按照化學通式Sr_1-x-yAl₂O₄:Eu_x，La_y(x＝0.003～0.05，y＝0.003～0.10)的摩爾比，配制成含有Sr²⁺、Al³⁺、Eu³⁺、La³⁺的混合金屬硝酸鹽溶液。

(2)向所述混合金屬硝酸鹽溶液中，依次加入助熔劑和燃料，再加入去離子水，不斷攪拌，使加入的助熔劑和燃料完全溶解，得到透明溶液。

(3)強力攪拌下，向所述透明溶液中滴加稀硝酸溶液，直至透明溶液的pH在4～7之間為止，得到反應液。

(4)在空氣氣氛下，將所述反應液于550～700℃下保溫10～15分鐘進行燃燒合成反應，冷卻至室溫得到疏松、泡沫狀產物，研磨后即可獲得本發明長余輝發光粉。

其中，所述的混合金屬硝酸鹽溶液為硝酸鍶溶液、硝酸鋁溶液、硝酸銪溶液、硝酸鑭溶液的混合溶液。所述助熔劑為硼酸或硼砂，控制加入硼酸或硼砂后B³⁺與Al³⁺的摩爾比為6～17％之間；所述燃料為尿素或碳酰肼，其用量(摩爾數)為混合金屬硝酸鹽總摩爾數的3～11倍。

本發明中，助熔劑(硼酸或硼砂)的作用：在酸性溶液中加熱變成B₂O₃，B₂O₃促進鋁酸鍶晶相的形成，降低合成溫度，同時，促進稀土元素進入鋁酸鍶晶格以形成發光中心和陷阱中心。在空氣氣氛下，金屬硝酸鹽與燃料(尿素或碳酰肼)之間進行氧化還原反應，產生一些具有還原性的氣體使三價銪還原為二價銪，使本發明不需要其它還原性氣體。

具體來說：