[發明專利]制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法無效
| 申請號： | 201010103856.3 | 申請日： | 2010-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN101774942A | 公開（公告）日： | 2010-07-14 |
| 發明（設計）人： | 黃小波;陳金虎;吳婷婷;丁曉敏;章毅 | 申請（專利權）人： | 寧波武盛化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/47 | 分類號： | C07C233/47;C07C231/12 |
| 代理公司： | 寧波市鄞州甬致專利代理事務所 33228 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315136浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 乙酰 dl 環己基 甘氨酸 方法 | ||
1.一種制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：包括如下制備步驟：
(1)將原料DL-苯甘氨酸溶解在堿性水溶液中，然后加入到氫化釜中，再向氫化 釜中加入釕催化劑，在釜內溫度25～100℃、壓力1.5～5.0MPa下反應；反應完成后將氫 化釜中溫度降至常溫，放空，出料，所得物料過濾收集濾液，所得濾液經酸化后，再經 過濾、洗滌、干燥，得到DL-環己基甘氨酸；
(2)將步驟(1)所得到DL-環己基甘氨酸溶解在堿性水溶液中，冷卻到-5～15℃， 然后加入乙酸酐，之后保溫反應1小時，保溫溫度為-5℃～15℃，再常溫反應2～3小時， 然后經酸化，過濾，干燥，得到目標產物N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸。
2.根據權利要求1所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(1)所述的堿性水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
3.根據權利要求2所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(1)所述的堿性水溶液的濃度為0.75～1.00mol/L。
4.根據權利要求3所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(1)所述的堿性水溶液的用量為每1g?DL-苯甘氨酸使用堿性水溶液5～20mL。
5.根據權利要求1所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(1)所述的釕催化劑為釕含量2.5％～15.0％的炭載釕催化劑。
6.根據權利要求5所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(1)所述的釕催化劑的用量為每100g?DL-苯甘氨酸使用催化劑3～15g。
7.根據權利要求1所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(2)所述的堿性水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
8.根據權利要求7所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(2)所述的堿性水溶液的濃度為1.0～3.0mol/L。
9.根據權利要求8所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于：步 驟(2)中所述的DL-環己基甘氨酸與堿性水溶液，其用量為每1g?DL-環己基甘氨酸使 用堿性水溶液10～30mL。
10.根據權利要求1所述的制備N-乙酰基-DL-環己基甘氨酸的方法，其特征在于： 步驟(2)所述的DL-環己基甘氨酸與乙酸酐的摩爾比為1∶1.0～5.0。
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