[發明專利]一種脫氫醋酸鈉的制備工藝

有效

• 申請號: 201010103387.5
• 申請日: 2010-02-01
• 公開（公告）號: CN101885716A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 王國軍
• 申請（專利權）人: 寧波王龍科技股份有限公司
• 主分類號: C07D309/38
• 分類號: C07D309/38;B01J31/02;B01J31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：雙乙烯酮的制備；脫氫醋酸聚合；脫氫醋酸的分離；脫氫醋酸鈉的制備。

2.根據權利要求1所述的一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，所述的雙乙烯酮的制備工藝為將乙烯酮氣體引入波紋型整板填料吸收塔底部，在5-10℃條件下與頂部進入的粗雙乙烯酮逆向噴淋吸收，形成吸收液，吸收液進入聚合釜；在15-25℃下聚合，生成粗雙乙烯酮，然后再泵入吸收塔中進行循環噴淋；當聚合釜內的雙乙烯酮含量達到80％～90％時，將分流進入粗雙乙烯酮計量槽；

3.根據權利要求1所述的一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，所述的脫氫醋酸聚合工藝為將甲苯和復合催化劑分別按粗脫氫醋酸的投料量的1.5～2.5倍和0.5～1％加入脫氫醋酸聚合釜中，并攪拌均勻；在30～40℃和不斷地攪拌下將粗雙乙烯酮加入聚合釜中，溫度控制在50～60℃下進行聚合；當計量槽內的粗雙乙烯酮料液加完后，在該溫度下繼續攪拌1h；然后在攪拌下將反應液冷卻至5℃～0℃。

4.根據權利要求3所述的一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，所述的脫氫醋酸聚合工序使用的復合催化劑由催化劑和阻聚劑按20∶1～30∶1的比例進行混合組成，催化劑選自三甲胺、三乙胺、三乙烯二胺、苯酚鈉、醋酸鈉、吡唑；阻聚劑選自乙二醇、丙二醇、異丙醇，苯二酚，對苯二酚的單甲醚.

5.根據權利要求4所述的一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，催化劑選自甲胺、三乙胺、三乙烯二胺；所述阻聚劑選自乙二醇、丙二醇、苯二酚。

6.根據權利要求5所述的一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，為催化劑三乙胺與阻聚劑乙二醇按20∶1～30∶1的比例進行混合組成。

7.根據權利要求1所述的一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，所述的脫氫醋酸的分離工藝為：將經冷卻到5℃～0℃的反應液立即進行過濾；冷卻析出的脫氫醋酸濾餅在離心機中進行去離子水洗滌；將濾液和洗滌液合并進入轉型反應釜，在攪拌下加入5-15％NaOH，pH值控制在8～9；在轉型釜中靜置后分相，將含有脫氫醋酸鈉的水相轉入酸化釜，將甲苯相轉入減壓蒸餾釜；在酸化釜中加入5-15％HCl，將pH值控制在2～3，使其充分析出脫氫醋酸后進行過濾，得到回收的脫氫醋酸。

8.根據權利要求1所述的一種脫氫醋酸鈉制備工藝，其特征在于，所述的脫氫醋酸鈉的制備工藝為：將脫氫醋酸與脫氫醋酸投料量0.5～1倍的水一起進入反應脫色釜中，在攪拌下加入逐步10-15％NaOH溶液，將pH值控制為8～9，再攪拌0.5～1h，當升溫為60～65℃時，在保持該溫度下繼續攪拌1.5～2h，使脫氫醋酸與NaOH進行充分反應并轉化為脫氫醋酸鈉；加入占脫氫醋酸投料量2.5～5％的活性碳，在上述條件下繼續攪拌0.5～1h，使其充分脫色，采用釜式壓濾器趁熱過濾分離出活性碳；將脫氫醋酸鈉溶液進行濃縮，并在90～100℃下進行熱風循環干燥、粉碎和產品包裝。