[發明專利]一種溶析結晶過程中溶液濃度的在線檢測方法及其專用裝置

有效

• 申請號: 201010103256.7
• 申請日: 2010-01-28
• 公開（公告）號: CN101788464A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 江燕斌;張揚;張端科;鄭明英;李凱霞;錢宇
• 申請（專利權）人: 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司;華南理工大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林

1.一種溶析結晶過程中溶液濃度的在線檢測方法，步驟為：

A、樣品經前端裝有微濾器的取樣管過濾去除溶液中的晶體顆粒后由取樣泵從結晶釜中連續抽取并送至檢測池；

B、采用紫外光纖光譜儀連續記錄檢測池中溶液的紫外吸收光譜并傳送至計算機實時記錄，測后的溶液流回結晶釜；

C、計算機中對連續記錄的紫外檢測光譜采用正交信號校正OSC法進行校正后，取紫外光區200nm-400nm內的任一波長下的吸光度值R，用最小二乘法求取Lambert-beer定律計算式中的計算系數，進而算出待測溶液在某時的溶質濃度x；所述Lambert-beer定律的具體形式如下：

R＝(aW+b)x+(cW+d)，式中，R為吸光度，W是溶劑組成，x是溶質濃度，a、b、c和d是關聯系數。

2.根據權利要求1所述的溶析結晶過程中溶液濃度的在線檢測方法，其特征在于：所述溶液的溶質在給定波長200nm-400nm內有較強的紫外吸收光譜。

3.根據權利要求2所述的溶析結晶過程中溶液濃度的在線檢測方法，其特征在于：所述步驟A的取樣過程中，取樣管前端裝有孔徑1-10μm的微濾器，同時，取樣管溫度保持比結晶釜高5±1℃以防止取樣過程中溶質析出。

4.一種根據權利要求1-3中擇一所述的溶析結晶過程中溶液濃度的在線檢測方法的專用裝置，其特征在于：它包括依次連接的結晶釜(1)、對溶液進行過濾和取樣的取樣管(2)和取樣泵(3)、貯存和排放待測溶液的檢測池(4)、連續檢測溶液紫外吸收光譜的紫外光纖光譜儀(5)、連續記錄溶液紫外吸收光譜并處理數據的計算機(6)；所述檢測池(4)的下端與結晶釜(1)連接；

所述的取樣管前端裝有去除溶液中的晶體顆粒的微濾器。

5.根據權利要求4所述的專用裝置，其特征在于：所述的結晶釜(1)中裝有攪拌器(7)。