[發(fā)明專利]一種葡萄籽原花青素的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010103007.8
• 申請(qǐng)日: 2010-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN101781279A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫建平;鐘進(jìn)義;王可平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島大學(xué);青島海隆達(dá)生化科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D311/62
• 分類號(hào): C07D311/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種葡萄籽中原花青素的制備方法，尤其是一種采用高溫 水溶液浸提葡萄籽原花青素的方法，屬于生物技術(shù)天然活性物質(zhì)提取領(lǐng)域。

背景技術(shù)

葡萄籽原花青素，(grape?seed?procyanidine)是一種存在于葡萄籽 中的天然植物活性物質(zhì)，具有良好的抗氧化、清除自由基功效，在食品、 保健品、藥品等領(lǐng)域有較多應(yīng)用。葡萄籽原花青素基本結(jié)構(gòu)是由不同數(shù)量 的兒茶素或表兒茶素單體聚合而成的多聚體，通常將含有2-4個(gè)單體的稱 為低聚體原花青素(oligomersic?procyanidine)，含有4個(gè)以上單體的稱 為高聚體原花青素(polymersic?procyanidine)。目前國內(nèi)外市場銷售和 應(yīng)用的原花青素產(chǎn)品主要是采用溶劑浸提結(jié)合柱層析分離純化的方法制 備，應(yīng)用的溶劑多為甲醇、乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑與水的混合液。該方法 存在著有機(jī)溶劑使用量大、生產(chǎn)成本高的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種葡萄 籽原花青素的制備方法，以提高提取效率、降低溶劑用量，克服現(xiàn)有的原 花青素提取方法存在的有機(jī)溶劑使用量大、生產(chǎn)成本高的缺陷。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種葡萄籽原花青 素的制備方法，其包括下列內(nèi)容：

先將葡萄籽用溫度為85-95℃的水溶液浸提，過濾得到葡萄籽原花青 素粗提取物溶液；再將粗提取物溶液加熱蒸發(fā)濃縮，濃縮液中加入乙醇溶 解原花青素并去除沉淀物，獲得葡萄籽原花青素乙醇提取溶液；然后將乙 醇提取液經(jīng)柱層析進(jìn)行吸附分離，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脫，收 集洗脫液，干燥后獲得低聚體原花青素產(chǎn)品。

上述的葡萄籽原花青素的制備方法，其包括下列內(nèi)容：

1、在葡萄籽中加入其2-3倍體積的水后加熱至85-95℃，浸提10- 12小時(shí)，過濾去葡萄籽，收集提取液；

2、將上述提取液加熱至96-100℃蒸發(fā)水分，使提取液濃縮至原體積 的1/10-1/5；

3、將上述濃縮液加入2-3倍體積的95％乙醇并緩慢攪拌2-3分鐘，溶 解提取原花青素并去除不溶解物得乙醇提取液；

4、將上述乙醇提取液用柱層析進(jìn)行吸附分離原花青素，再用30％- 40％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液并干燥后即得原花青素產(chǎn)品。

上述的葡萄籽原花青素的制備方法，其包括下列內(nèi)容：

1、在葡萄籽中加入其3倍體積的水后加熱至85℃，浸提10小時(shí)，過 濾去葡萄籽，收集提取液；

2、將上述提取液加熱至100℃蒸發(fā)水分，使提取液濃縮至原體積的 1/10；

3、將上述濃縮液加入2倍體積的95％乙醇并緩慢攪拌2分鐘，溶解提 取原花青素并去除不溶解物得乙醇提取液；

4、將上述乙醇提取液用柱層析進(jìn)行吸附分離原花青素，再用30％的 乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液并干燥后即得原花青素產(chǎn)品。

本發(fā)明的葡萄籽原花青素的制備方法，其將熱水浸提和溶劑提取相結(jié) 合，首先制備葡萄籽原花青素的熱水粗提物及其濃縮液，再經(jīng)有機(jī)溶劑提 取及拄層析分離純化后得到天然的葡萄籽原花青素產(chǎn)品，能夠提高提取效 率、降低有機(jī)溶劑用量及提取成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

1、取100克葡萄籽，加入300ml水并加熱至85℃，用熱水溶液浸提 10小時(shí)，過濾除去葡萄籽，收集提取液。

2、將上述提取液加熱至100℃，蒸發(fā)水分，將溶液濃縮至30ml。

3、將上述濃縮液加入95％乙醇60ml，并輕微攪拌2分鐘，使原花青素 溶解。

4、將上述溶液過濾，收集濾液，棄不溶解物。

5、將濾液用層析柱進(jìn)行吸附分離原花青素，再用30％的乙醇水溶液 洗脫，收集洗脫液并干燥后即得原花青素產(chǎn)品約為1.5克。

實(shí)施例2

1、取100克葡萄籽，加入200ml水并加熱至95℃，用熱水溶液浸提 12小時(shí)，過濾除去葡萄籽，收集提取液。

2、將上述提取液加熱至96℃，蒸發(fā)水分，將溶液濃縮至40ml。

3、將上述濃縮液加入95％乙醇120ml，并輕微攪拌3分鐘，使原花青 素溶解。

4、將上述溶液過濾，收集濾液，棄不溶解物。