[發明專利]一種過氧化尿素和過碳酸鈉聯合生產的方法

有效

• 申請號: 201010102831.1
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101786969A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 曹吉林;蘭天洋;晏俊秋;高麗雅;李琳
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07C275/02
• 分類號: C07C275/02;C07C273/02;C01B15/10
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

技術領域

本發明的技術方案涉及過氧化尿素和過碳酸鈉的制備方法，特別是過氧化尿素和過碳酸 鈉聯合生產的方法。

背景技術

過氧化尿素[CO(NH₂)₂·H₂O₂]是過氧化氫以氫鍵方式結合到尿素上形成的1∶1加合物，是 一種無毒、無味的白色結晶粉末，與過氧化氫、過氧乙酸和其他固體過氧化物相比，過氧化 尿素具有殺菌譜廣、殺菌力強、使用濃度低、消毒時間短、消毒后無殘余毒性等特點。作為 一種固體氧化劑和氧源的提供試劑，過氧化尿素可廣泛應用于漂白、紡織、廢物處理、日用 化工、醫藥、農業、養殖業等領域。

過氧化尿素的生產普遍采用雙氧水與尿素反應合成的濕法工藝，目前市面上雙氧水的產 品濃度絕大部分為H₂O₂質量濃度為30％的規格，所以合成過氧化尿素等過氧化物所用雙氧水 原料絕大部分也為質量濃度30％的規格。當前濕法生產過氧化尿素后的母液還沒有一個很好 的處理方法，從CO(NH₂)₂-H₂O₂-H₂O三元體系中合成過氧化尿素之后，剩余母液中還含有一 定量的CO(NH₂)₂和過氧化氫(0℃時H₂O₂質量含量約為8％)，如果采用蒸發工藝將此母液濃縮 循環使用，則過氧化氫由于不穩定會分解造成大量損失，如果此部分母液不利用則造成資源 浪費，因此，合成過氧化尿素之后母液利用是決定過氧化尿素生產的關鍵。

過碳酸鈉[Na₂CO₃·1.5H₂O₂]是Na₂CO₃和H₂O₂的加成化合物，其性質和用途與過氧化尿素 類似，當前生產工藝也主要是濕法，但是合成過碳酸鈉之后剩余母液中也殘存過氧化氫，其 質量含量0℃時約為1-2％。當前生產所采用的方法主要是：大部分母液將其中的過氧化氫分 解后配制碳酸鈉溶液循環使用，小部分母液經處理后排放處置，雖然能部分利用母液，但對 過氧化氫來說依然是一種浪費。

綜上所述，目前尚未見有制備工藝簡單、生產成本較低、不污染環境、又同時制取過碳 酸鈉的過氧化尿素的制備方法的報道，也沒有見到同時制得過碳酸鈉和過氧化尿素兩種產物 的其它方法的介紹。

發明內容

本發明提供一種聯合制取過碳酸鈉的過氧化尿素的制備方法，該方法可大規模生產，在制 取過氧化尿素的同時，又制取過碳酸鈉，且生產工藝簡單，設備要求低，無三廢生產。

本發明的技術方案為：

一種過氧化尿素和過碳酸鈉聯合制備的方法，其制備方法包括以下步驟：

在組成為質量比碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶1.30～1.60∶0.42～0.45∶2.75～3.20 的物料體系中，待碳酸鈉充分溶解后，0℃下結晶過濾，所得固相60℃下干燥即為過碳酸鈉， 剩余母液S蒸發，可濃縮分離出其中碳酸鈉總質量的29％～33％作為補加碳酸鈉循環使用， 分離出碳酸鈉的溶液蒸干后，加入尿素和質量濃度為30％的雙氧水使體系中配比為質量比碳 酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶14.00～16.00∶5.50～7.50∶14.00～16.50，當尿素充分溶解 后，0℃下結晶過濾，所得固相60℃下烘箱干燥即為過氧化尿素產品；所得液相加入碳酸鈉， 使體系中組成為質量比依然為碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶1.30～1.60∶0.42～0.45∶2.75～ 3.20，實現循環生產。

上面所述的物料體系可以由所含高濃度物料直接配得或由下面方法制得：

(1).向含有質量比為尿素∶過氧化氫∶水＝2.04∶1∶8.42的M母液中加入碳酸鈉，再 加入碳酸鈉質量的1.25％的水玻璃，過氧化氫質量的2％氯化鎂，過氧化氫質量的0.4％的 EDTA，其中該母液中配比為質量比碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶0.816∶0.400∶3.368， 當碳酸鈉充分溶解后，0℃下結晶過濾，所得固相60℃下烘箱干燥即為過碳酸鈉產品；所得 液相用L母液代表；