[發明專利]高品質對硝基苯酚的生產方法

無效

• 申請號: 201010102554.4
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101774924A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 周照明;任文忠;季雪峰;陳小平
• 申請（專利權）人: 泰興市揚子醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C205/22
• 分類號: C07C205/22;C07C201/12;C07C201/16
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于精細化工產品技術領域，具體涉及一種高品質對硝基苯酚的 生產工藝。

背景技術

本品用作農藥、醫藥、染料等精細化學品的中間體。主要用于制作非那 西丁、撲熱息痛、顯影劑米妥爾、硫化草綠GN、硫化還原黑CL和CLB、硫 化還原藍RNX、硫化紅棕B3R以及皮革的防霉劑等。

國內外生產對硝基苯酚的方法基本上都是采用以下工藝：以對硝基氯化 苯和燒堿為原料，在水解釜中加熱至155～160℃，使其自然升溫到168℃后保 溫反應3-4h，保溫時壓力控制在0.8～0.88MPa之間，溫度在166～170℃之間， 不得超過175℃，保溫結束后放壓至0.3～0.4MPa，將料壓入酸化鍋中。水解反 應生成的對硝基苯酚鈉壓入酸化鍋后，開冷卻水待溫度降至80℃左右時，加 入鹽酸或硫酸調節PH值至2左右，冷卻至28～32℃放料，固料即為對硝基苯 酚成品。該工藝制備出的對硝基苯酚品質不高，僅可以做為初級原料使用， 而且反應在高溫狀態下進行，硫酸酸化時產品容易碳化，從而影響產品質量， 產品中鹽分(特別是氯)的含量以及雜質含量較高，產品含量及純度偏低。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的缺點，提供一種能夠制備高品質對硝基 苯酚的方法。

本發明的目的可以通過以下措施達到：

一種高品質對硝基苯酚的生產方法，對硝基苯酚鈉配成固含量(wt)為 10～55％的對硝基苯酚鈉水溶液，與硫酸在35～50℃下進行酸化反應，反應后 反應液進行油水分離，將得到的油層采用60～80℃的熱水進行洗滌并分出油 層，重復前述洗滌與油層分離的步驟直至油層的pH值達到5～6，然后將油 層經過陶瓷膜超濾系統進行超濾，超濾后所得清液結晶，得到高品質對硝基 苯酚。

酸化反應的方程式為：

采用鹽酸酸化

采用硫酸酸化

對硝基苯酚鈉可以直接采用市售的原料，也可以采用其他方法直接制備， 如將對硝基氯化苯水解后的物料對硝基苯酚鈉分離出來后使用。本發明中使 用的水(如做為溶劑的水及洗滌用熱水)均需采用純水。對硝基苯酚鈉水溶 液的質量濃度優選為10～55％。酸化采用鹽酸時難以達到高品質的要求.。硫 酸采用稀酸、濃酸或中等濃度的酸均可，硫酸不低于20％，如85％以上或者 采用98％的濃硫酸。硫酸緩慢加入反應體系中。

酸化反應的溫度優選為40～50℃，具體反應時可采用間歇式進行。酸化 反應前硫酸的加入量為使酸化反應的反應液(即對硝基苯酚鈉水溶液與酸的 混合液)的pH值至1～2。酸化反應后的物料靜置后即可進行油水分離，即 靜置沉降完畢油水分層后，分出上層水分，留下油層。

洗滌油層時優選采用70～80℃的熱水，洗滌與分離油層步驟需重復多 次，一般3～6次左右。每次洗滌用熱水的用量為油層體積的0.5～2倍。

洗滌后的油狀物經過陶瓷膜超濾系統，進行超濾，以去除油層中的細微 的雜質。陶瓷膜超濾系統中的陶瓷超濾膜的孔徑要在50～200nm范圍內。超 濾后的清液去結晶步驟，按比例所出的濃縮液去污水處理系統。污水可以采 用大孔徑樹脂吸附處理。

超濾后的清液在30℃以下進行結晶，然后進行固液分離，得到的固體即 為高品質對硝基苯酚。分離完畢，根據實際情況對料液進行混拌、包裝。

本發明將低溫酸化與特定溫度的熱水反復洗滌以及超濾三者聯合運用， 可以使對硝基苯酚在較低溫度下即可制備，而且在協同作用下，無需進行額 外的后處理即可直接得到高品質的對硝基苯酚，其濕品含量≥97wt％，色譜 含量≥99.9％，吸光率≤0.2％，總硫份≤100mg/kg，總氯≤15mg/kg。

本發明的有益效果：

(1)、本發明生產的高品質對硝基苯酚含量由現在的92％提高到97％以 上，干品色譜含量能達到99.9％以上。本發明生產的高品質對硝基苯酚收率 提高到96％以上。

(2)、本發明屬間隙釜式酸化反應，所以流程簡潔，設備投資省，利用 率高，過程無物料排放、外溢及泄漏，最大限度的降低了物料消耗，減少了 跑冒滴漏。

(3)、通過對新老工藝的比較，新工藝產生的廢水經過大孔徑樹脂吸附 后，易于生化、好氧，廢水處理運行質態優于其他工藝，實現了清潔生產， 能為減排工作做出很大的貢獻。