[發明專利]一種三聚氰胺選擇性電極及其制備方法

無效

• 申請號: 201010102466.4
• 申請日: 2010-01-22
• 公開（公告）號: CN102135521A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 蓋盼盼;郭智勇
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;G01N27/49
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

1.一種三聚氰胺選擇性電極，其特征在于：該電極包括表面涂漬有聚鄰甲苯胺膜(1)的基底電極(2)、含有電活性物質的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯敏感膜(3)、玻璃套管(4)、環氧樹脂(5)和導線(6)；將表面涂漬有聚鄰甲苯胺膜(1)的基底電極(2)下端部伸出玻璃套管(4)，用環氧樹脂(5)封牢，表面涂漬有聚鄰甲苯胺膜(1)的基底電極(2)上端部與導線(6)用焊錫(7)連接引出，環氧樹脂(5)封口并固定；將含有電活性物質的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯敏感膜(3)覆蓋在表面涂漬有聚鄰甲苯胺膜(1)的基底電極(2)的下端部；新制備的電極置于含10^-2～10^-3mol/L的三聚氰胺的0.01～0.05mol/L鹽酸溶液中活化。

2.根據權利要求1所述的三聚氰胺選擇性電極，其特征在于：所述的基底電極(2)為Pt電極或Au電極。

3.根據權利要求1所述的三聚氰胺選擇性電極，其特征在于：所述的表面涂漬有聚鄰甲苯胺膜(1)的基底電極(2)是通過以下方法獲得的：

取直徑1～3mm的Pt絲或Au絲2～5cm，放入1∶1～2的HNO₃溶液中10～30min，取出用重蒸水洗滌，再用擦鏡紙揩凈表面附著物；配制單體濃度為10～100mmol/L的聚鄰甲苯胺的氯仿溶液，將上述處理后的Pt絲或Au絲浸入該溶液中，取出并于室溫下自然揮干，重復上述操作2～5次后，則得到表面涂漬有聚鄰甲苯胺膜(1)的基底電極(2)。

4.根據權利要求1所述的三聚氰胺選擇性電極，其特征在于：所述的含有電活性物質的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的敏感膜(3)的制備方法為：

將表面涂漬有聚鄰甲苯胺膜(1)的基底電極(2)的下端部浸漬于含有電活性物質的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液中，取出并于室溫下自然揮干，重復上述操作2～8次后，則在聚鄰甲苯胺膜(1)外覆蓋了含有電活性物質的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的敏感膜(3)；

所述的含有電活性物質的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液是由以下方法獲得的：取電活性物質的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液加入到試管中，密封后，混成均勻混合物；其中，電活性物質占均勻混合物的質量分數為0.5～10％；

所述電活性物質是由以下方法獲得的：將0.05～0.1g三聚氰胺加入100～200mL的0.01～0.05mol/L的鹽酸溶液中，與10^-1～10^-2mol/L磷鎢酸溶液攪拌下混合，靜置10～12h，過濾，沉淀用去離子水淋洗8～10次后，置于真空干燥器中干燥12～24h，即得電活性物質；其中，三聚氰胺與磷鎢酸的摩爾比為1∶1～2；

所述的聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液的制備步驟如下：將甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯加入到乙酸乙酯中，通氮氣10～20min，加入引發劑偶氮二異丁腈，攪拌溶解后，70～85℃下繼續攪拌16～32h，反應結束后，將上述產物逐滴加入到蒸餾水中，攪拌，得到白色沉淀物聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，將該沉淀物過濾后取出，溶解在二氯甲烷中，無水Na₂SO₄除水后，即得聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的二氯甲烷溶液；其中，甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的體積比例為1∶4～2∶3，甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的總體積與乙酸乙酯的體積比例為1∶1～3，偶氮二異丁腈的質量為甲基丙烯酸甲酯質量的0.1～0.5％，乙酸乙酯與蒸餾水的體積比為1∶150～200，甲基丙烯酸甲酯與二氯甲烷的體積比為1∶20～30。