[發(fā)明專利]低檢測下限總砷在線分析儀及其分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010102116.8
• 申請日: 2010-01-26
• 公開（公告）號: CN101769863A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李野;單紅妍;羅橋水
• 申請（專利權(quán)）人: 宇星科技發(fā)展(深圳)有限公司
• 主分類號: G01N21/27
• 分類號: G01N21/27
• 代理公司: 深圳市精英專利事務(wù)所 44242
• 代理人: 李新林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種總砷分析儀，尤其是涉及一種低檢測下限總砷在線分析 儀及其分析方法。

背景技術(shù)

砷(As)是人體非必需元素，元素砷的毒性較低而砷的化合物均有劇毒， 三價砷化合物比五價砷化合物毒性更強，且有機砷對人體和生物都有劇毒。 砷通過呼吸道、消化道和骨骼、肌肉等部位，特別是在毛發(fā)、指甲中蓄積， 從而引起慢性砷中毒，潛伏期可長達幾年甚至幾十年。慢性砷中毒有消化系 統(tǒng)癥狀、神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚病變等。砷還有致癌作用，能引起皮膚癌。在 一般情況下，土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量的砷。砷的污染主要 來源于采礦、冶金、化工、化學制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、紡織、玻璃、制革等部門 的工業(yè)廢水。砷是我國實施排放總量控制的重要指標之一。

水中砷的測定目前可采用原子吸收法、原子熒光法、等離子發(fā)射光譜法、 比色法和電化學方法(陽極溶出伏安法)等。原子吸收法、原子熒光法和等 離子發(fā)射光譜法具有靈敏度高、簡便、快速、干擾較少的優(yōu)點，但由于這些 方法用于在線監(jiān)測的開發(fā)成本高、技術(shù)難度大，目前仍難以大范圍實現(xiàn)砷的 自動在線監(jiān)測，所以水質(zhì)總砷的自動在線監(jiān)測主要是利用比色法和電化學方 法實現(xiàn)的，對于采用電化學方法的在線監(jiān)測儀目前仍停留在汞電極的水平 上，而非汞電極的制造工藝、電極本身對污染源水樣的抗干擾能力及電極表 面的自動清洗技術(shù)等問題還難以滿足自動在線監(jiān)測的技術(shù)要求，相比之下， 比色法具有穩(wěn)定性好、儀器開發(fā)成本低、操作及維護方便的優(yōu)點。但國內(nèi)目 前所有采用比色法的重金屬系列水質(zhì)在線監(jiān)測儀器在監(jiān)測靈敏度方面仍然 不夠理想，尤其是總砷在線分析儀，由于其顯色過程及控制過程尚存在眾多 缺陷，使得檢測下限不能很好的滿足綜合污水排放標準(GB8978-1996)規(guī) 定的不得檢出限0.5mg/L，明顯滿足不了生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749-2006) 規(guī)定的不得檢出限0.01mg/L。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上問題，本發(fā)明目的在于提供一種高靈敏、低成本且低檢測下限 的低檢測下限總砷在線分析儀及其分析方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)措施實現(xiàn)的，一種低檢測下限總砷在線分析儀，包 括比色皿、設(shè)置在比色皿一側(cè)的測量光源以及設(shè)置在比色皿另一側(cè)與測量光 源對應(yīng)位置的光電轉(zhuǎn)換模塊，所述比色皿管接一多通閥的進出口管，該多通 閥的其它進出口管分別管接有硫酸試劑瓶、蒸餾水瓶、顯色劑瓶、樣品瓶、 屏蔽劑試劑瓶、稀釋室、廢液桶、定量裝置，所述定量裝置管接有蠕動泵， 多通閥電連接有控制模塊，該控制模塊電連接定量裝置、蠕動泵以及人機接 口。

其中比色皿內(nèi)設(shè)置有至少帶二個噴洗面的噴洗頭，該噴洗頭的其中二個 噴洗面分別面向測量光線進出比色皿的內(nèi)壁處；比色皿內(nèi)還可設(shè)置有攪拌 器；控制模塊優(yōu)選PLC；定量裝置優(yōu)選一安裝有液位計的定量管，以實現(xiàn)微 量試劑、樣品的精確定量；多通閥的進出口管優(yōu)選管徑大于1.5mm的進口改 型聚四氟乙烯透明軟管，能有效減少水樣顆粒堵塞的幾率。

本發(fā)明還公開了使用低檢測下限總砷在線分析儀對水樣進行分析的方 法，其步驟為：

砷濃度標定點的測定

(1)、由控制模塊控制蠕動泵通過多通閥向定量管泵入蒸餾水定量至檢 測容量，再由蠕動泵通過多通閥的相應(yīng)通道將定量管內(nèi)的蒸餾水泵入比色 室，采集空白對比數(shù)據(jù)；

(2)、由控制模塊控制蠕動泵和多通閥向比色室泵入硫酸溶液、屏蔽劑、 顯色劑，而后由控制模塊控制蠕動泵和多通閥向比色室不斷地泵入空氣，使 各試劑間、樣品與試劑間充分混合，使比色室中的混合液和空氣充分接觸以 交換氣態(tài)物質(zhì)和去除混合液中揮發(fā)性物質(zhì)，從而對比色室中的混合液產(chǎn)生曝 氣的作用；

(3)、然后由控制模塊控制測量光源和光電轉(zhuǎn)換模塊對比色室內(nèi)的溶液 進行光電測量，由控制模塊采集到溶液的檢測數(shù)據(jù)并貯存在控制模塊；

(4)、將比色室內(nèi)已檢測過的溶液泵入廢液桶，而后由噴洗頭向比色室 內(nèi)噴射沖洗液，噴洗頭的其中二個噴洗面分別面向測量光線進出比色皿的內(nèi) 壁處，然后將比色室內(nèi)的沖洗液泵入廢液桶；

(5)、向稀釋室注入砷標準溶液作為母液，由控制模塊控制蠕動泵通過 多通閥從稀釋室向定量管泵入標準體積的砷標準溶液，再向定量管泵入蒸餾 水定量至檢測容量，由蠕動泵通過多通閥的相應(yīng)通道將定量管內(nèi)的砷溶液泵 入比色室，重復步驟(2)、(3)和(4)得到砷標準溶液的砷濃度*標準體積 /檢測容量的檢測數(shù)據(jù)；