[發明專利]含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵的方法

有效

• 申請號: 201010102111.5
• 申請日: 2010-01-28
• 公開（公告）號: CN101792185A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 鄭雅杰;劉昭成
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 中南大學專利中心 43200
• 代理人: 胡燕瑜

技術領域

本發明涉及片狀氧化鐵制備的方法，以含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧 化鐵，系無機粉體材料制備領域。

背景技術

片狀氧化鐵化學成份為α-Fe₂O₃，呈細鱗片狀、扁平狀或片狀的單晶體， 是一種無機非金屬惰性材料。由于其特殊的片狀結構，作為顏料用片狀氧化 鐵與適宜的粘結劑摻和，涂覆在底層結構如外墻鋼結構上，片狀氧化鐵按照 平行于底層結構而使其自取向排列，并且部分彼此疊加，使得涂膜防止水滲 透提高，保護底材免受腐蝕，此外定向排列可以屏蔽涂層介質免受紫外線引 起的降解，同時對涂膜進行機械補強。

片狀氧化鐵的生產方法一般分為物理法和化學法。物理法工藝利用天然 云母氧化鐵礦石經粉碎、分級、烘干制備得到片狀氧化鐵，其工藝缺點是產 品純度低、品質差、顆粒不均勻?；瘜W法工藝主要以綠礬為原料在強堿介質 下水熱結晶制備得到片狀氧化鐵，其專利技術有EP0416648、US4289746、 GB1333788、US3987156、US4233283及CN100390072C，其主要缺點有①采 用綠礬為原料制備過程需要大量的氧化劑(如NaClO₃、H₂O₂等)將Fe²⁺氧化，原 料處理成本高；②水熱反應過程需要過量的NaOH溶液，其堿耗量大、生產成 本高。

發明內容

本發明的目的是利用含三價鐵廢渣與硫酸反應得到的含鐵酸浸液，以氨 水為沉淀劑中和反應后加三氧化二鐵晶種，經水熱反應制備片狀氧化鐵，其 工藝流程簡單、生產成本低，解決了傳統水熱法原料處理成本高，堿耗量大 的難題。

本發明以含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵，將含三價鐵渣與硫酸反 應得到含鐵的酸浸液，調節酸浸液中Fe²⁺/Fe³⁺及Al³⁺/Fe³⁺，向酸浸液中加入 氨水和三氧化鐵晶種后，直接轉入高壓反應釜進行水熱反應。反應后過濾、 洗滌、干燥、粉碎得到片狀氧化鐵。

本發明以含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵，具體步驟如下：

A.將含三價鐵渣與30～60％的硫酸在低于150℃條件下反應制得含鐵酸 浸液。

將含鐵的酸浸液轉入高壓釜中，加入氧化劑如NaClO₃、H₂O₂、HNO₃等 調整Fe²⁺/Fe³⁺為0.001～1，投加Al³⁺調整Al³⁺/Fe³⁺為0.001～0.5后，加氨水中和 使酸浸液中Fe³⁺完全沉淀，并在溶液中加三氧化二鐵晶種0.001～20g/L，在反 應溫度為150～350℃、反應時間為0.5～24h進行水熱反應。

B.將水熱反應所得產物過濾，濾餅經過洗滌后干燥、粉碎得到片狀氧化 鐵，濾液經蒸發結晶得到副產品硫酸銨或經吹脫制備氨水。

本發明的優點為：

(1)該技術所得產品呈正六邊形鱗片狀單晶體，主要成分為α-Fe₂O₃，純 度大于97％以上，粒度分布均勻，具有極好的著色力、遮蓋力、屏蔽性、分 散性，以及耐光、耐候、耐熱等特性；

(2)利用了含三價鐵廢渣與硫酸制備含鐵酸浸液，工藝簡單，降低了片 狀氧化鐵生產成本，使資源得到利用；

(3)以氨水為沉淀劑，水熱反應后濾液經蒸發結晶得到副產品硫酸銨或 經吹脫制備氨水，使氨回收利用，降低了生產成本；

(4)水熱反應不需在過量的NaOH溶液介質中進行，減少了堿耗量，降 低了生產成本。

實施方式

實施例1：