[發(fā)明專利]一種高純鈮酸鈉納米粉體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010101941.6
• 申請(qǐng)日: 2010-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101774642A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉來(lái)君;方亮;胡長(zhǎng)征;陳秀麗;周煥福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G33/00
• 分類號(hào): C01G33/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純鈮酸鈉納米粉體的制備方法，屬于化學(xué)工程領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鈮酸鈉是一類應(yīng)用非常廣泛的電子材料，目前其高純度粉體依然難以得到。文獻(xiàn)“T.Rojac，M.Kosec，B.J.Holc，Mechanochemical?Synthesis?of?NaNbO₃，KNbO₃?and?K_0.5Na_0.5NbO₃，Science?of?Sintering，37(2005)61-67”采用機(jī)械合金化方法合成了了粒徑極小的鈮酸鈉粉體。但是文獻(xiàn)中所采用的方法必須使碳酸鹽或者氧化物在高能球磨狀態(tài)下持續(xù)10小時(shí)以上才能出現(xiàn)得到含量比較高的鈮酸鈉。進(jìn)一步的增加球磨時(shí)間可以持續(xù)的增加鈮酸鈉的含量，但是會(huì)引入球磨介質(zhì)導(dǎo)致粉體純度降低，這樣會(huì)使其制備的電子陶瓷的性能惡化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了制備高純度的鈮酸鈉納米粉體以適應(yīng)生產(chǎn)高性能的電子器件的要求。本發(fā)明采用一種微乳液體系，在這個(gè)體系中，微小的水珠均勻分布于油相中，加入前驅(qū)體以后，小水珠作為化學(xué)反應(yīng)的容器，反應(yīng)所得的粉體經(jīng)過(guò)低溫?zé)崽幚恚涂梢缘玫匠叽绶植颊F(tuán)聚程度小的納米顆粒。通過(guò)這個(gè)方法制備顆粒尺寸小于30納米的鈮酸鈉納米粉體。

具體步驟為：

(1)將分析純乙醇鈉和分析純乙醇鈮，按摩爾比為1∶1配料，溶于無(wú)水乙醇中；

(2)將質(zhì)量百分比為8～20％的十二烷基聚氧乙烯醚，質(zhì)量百分比為4～12％的正丁醇，質(zhì)量百分比為60～90％的環(huán)己烷以及質(zhì)量百分比為5～15％的純凈水配制成水/油型微乳液體系，十二烷基聚氧乙烯醚、正丁醇、環(huán)己烷和純凈水質(zhì)量百分比之和為100％，溫度保持在20～30℃；

(3)將步驟(1)制得的溶液傾入步驟(2)的微乳液中，邊傾入邊攪拌，攪拌速度為40～180轉(zhuǎn)/分鐘，傾入完畢以后再攪拌0.1～2小時(shí)，然后靜置0.1～2小時(shí)，得到溶膠；

(4)在60攝氏度下調(diào)節(jié)相對(duì)真空度至0～-100kPa，把步驟(3)溶膠中的乙醇、水和環(huán)己烷蒸發(fā)，剩下透明的油狀物，加入30-240毫升純丙酮溶解并加熱到40-90攝氏度，得到黃色的、絨狀的沉淀物；

(5)使用純丙酮反復(fù)洗滌步驟(4)所得沉淀物，并在300～900℃溫度下熱處理1～3小時(shí)，得到顆粒尺寸小于30納米的鈮酸鈉納米粉體；

步驟(1)、(2)和(3)均在充滿干燥氮?dú)饣蛘吒稍锒栊詺怏w的手套箱中進(jìn)行。

本發(fā)明的有益效果是：通過(guò)濕化學(xué)方法，制備了純度極高的鈮酸鈉納米粉體。采用微乳液體系作為化學(xué)反應(yīng)載體，微小的水珠均勻分散在油基體系中，形成一種穩(wěn)定的微乳液體系。鈉和鈮的醇鹽加入到微乳液體系中，會(huì)立刻進(jìn)入到水珠中，此時(shí)水珠作為一個(gè)化學(xué)反應(yīng)的容器，經(jīng)過(guò)水解反應(yīng)，便可以得到含有鈉和鈮的化合物。由于反應(yīng)容器非常微小，因此形成的化合物顆粒也極為細(xì)小。化合物經(jīng)過(guò)熱處理以后，就可以得到顆粒尺寸分布均勻的納米粉體，微乳液體系可以回收重新利用。由于在制備過(guò)程中不會(huì)引入固體雜質(zhì)，因此本發(fā)明可以得到純度極高的鈮酸鈉納米粉體，為制備高性能的電子陶瓷及制備納米陶瓷提供了極好的支撐。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

(1)將分析純乙醇鈉和分析純乙醇鈮，按摩爾比為1∶1配料溶解于無(wú)水乙醇中；

(2)將質(zhì)量百分比為8％的十二烷基聚氧乙烯醚，質(zhì)量百分比為8％的正丁醇，質(zhì)量百分比為72％的環(huán)己烷以及質(zhì)量百分比為12％的純凈水配制成水/油型微乳液體系，溫度保持在25℃；

(3)將步驟(1)制得的溶液傾入步驟(2)的微乳液中，邊傾入邊攪拌，攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分鐘，滴加完畢以后再攪拌1小時(shí)，然后靜置1小時(shí)，得到溶膠；

(4)在60攝氏度下調(diào)節(jié)相對(duì)真空度至-10kPa，把步驟(3)溶膠中的乙醇、水和環(huán)己烷蒸發(fā)，剩下透明的油狀物，加入40毫升純丙酮溶解并加熱到40攝氏度，得到黃色的、絨狀的沉淀物；

(5)使用純丙酮反復(fù)洗滌步驟(4)所得沉淀物，并在300℃溫度下熱處理1小時(shí)，得到分散性良好的粉體；

步驟(1)、(2)和(3)均在充滿干燥氮?dú)饣蛘吒稍锒栊詺怏w的手套箱中進(jìn)行。

使用X射線衍射鑒別粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)以及計(jì)算晶粒尺寸；使用透射電鏡和激光粒度分析儀來(lái)測(cè)定粉體的顆粒尺寸。本實(shí)施例可得到粒度為10納米左右的鈮酸鈉粉體。

實(shí)施例2：

(1)將分析純乙醇鈉和分析純乙醇鈮，按摩爾比為1∶1配料溶解于無(wú)水乙醇中；