[發明專利]一種熔鹽電解制備鎂鎳合金的方法和裝置

無效

• 申請號: 201010101104.3
• 申請日: 2010-01-26
• 公開（公告）號: CN101768763A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 邊雪;吳文遠;孫樹臣;涂贛峰
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25C3/36
• 分類號: C25C3/36
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

技術領域

本發明屬于鎳合金技術領域，具體涉及鎂鎳合金的制備技術。

背景技術

儲氫合金以其儲氫量大、無污染、安全可靠、循環壽命長等優點成為目前應用最為廣泛的儲氫材料。其中，鎂鎳儲氫合金材料被公認為最具開發前途的儲氫材料之一。目前制備鎂鎳合金的方法有熔煉法、化學共沉淀法、機械合金化法、燃燒合成法。

目前生產鎂鎳合金的方法多為熔煉法。這種方法將高純度的金屬鎂和金屬鎳熔煉。此工藝由于金屬鎂的密度小(鎂密度為1.74g/cm³，鎳密度8.88g/cm³)、熔點低(鎂熔點為650℃，鎳熔點為1455℃)，很容易造成金屬鎂損失大，而且對設備的真空度要求高。因此熔煉法并不是生產鎂鎳合金最經濟合理的方法。

機械合金化法制備鎂鎳合金是使用高能球磨的方法，使金屬鎂和金屬鎳的粉末相互擴散形成鎂鎳合金，此方法可使樣品獲得納米品、非晶等結構，但是此方法鎂的消耗太大，成本太高，不利于工業化生產。

粉末燒結法以鎳粉和鎂粉為主要原料，采用模壓或等靜壓成型，然后在氫氣和其他惰性氣體或真空中，溫度為250～1250℃，燒結1min～20h，制備成鎂鎳合金，但此工藝復雜、流程長，對設備要求高。

氫化燃燒合成法是將金屬鎂和鎳的混合壓坯加熱到850K左右，得到了合成產物鎂鎳合金Mg₂Ni。此方法存在產品成分不均勻，且反應過程中要求惰性氣氛保護，造成了設備要求高的問題。

與上述方法相比，熔鹽電解制取合金的方法，工藝穩定性好，設備簡單。因此采用熔鹽電解法制取鎂鎳合金尤為受關注。而敞開體系下，關于熔鹽電解制備鎂鎳合金的方法至今尚未見到相關報道。

發明內容

針對以上現有的技術問題，本發明提供一種熔鹽電解制備鎂鎳合金的方法和裝置，達到減少原料鎂的損耗、簡化生產工藝的目的。

本發明的電解槽即熔鹽電解制備鎂鎳合金的裝置由電解槽體、陽極圓筒、陰極、連接導線、剛玉坩堝、測溫熱電偶和電加熱體構成，電解槽體、剛玉坩堝均為有底、敞口的圓筒結構，陽極圓筒為無底、無蓋的圓筒形結構。陰極放置在陽極圓筒中心位置，陰極材質為鎳，可采用鎳棒或鎳板，陽極圓筒材質為石墨，電解槽體材質也是石墨，剛玉坩堝放置在電解槽內的槽底上，陰極、陽極圓筒位于剛玉坩堝的上方。電解槽采用外部加熱方式，電加熱體設置在電解槽體外壁，測溫熱電偶伸入電解槽內，用于測量熔鹽的溫度。陰極、陽極圓筒分別與連接導線相連，以與電源連接。

本發明的熔鹽電解制備鎂鎳合金的方法步驟如下。

將氟化鈉和氟化鎂混合作為熔鹽，氟化鈉占熔鹽總質量的60～95％，氟化鎂占熔鹽總質量的5～40％。

向熔鹽中加入占氟化鈉和氟化鎂總質量3～4％的氧化鎂并混合均勻。

將含氧化鎂的熔鹽置于電解槽中，將電解槽內的熔鹽加熱至900～1200℃，兩極開始通電，電解時陽極電流密度為0.5～1A/cm²，電解時間0.4～1.5h；然后將電解槽底部的盛有鎂鎳合金的剛玉坩堝以及陰極取出，放入新的陰極和剛玉坩堝，經化學分析，獲得金屬鎂質量含量為1.5～17％的鎂鎳合金。

電解過程中，當熔鹽中的氧化鎂濃度降低達到占氟化鈉和氟化鎂總質量的2％時，向熔鹽中補充氧化鎂，使氧化鎂的質量為氟化鈉和氟化鎂總質量的3～4％。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

(1)可以控制鎂鎳合金中的鎂含量。

(2)常規生產鎂鎳合金原料鎂損耗大，生產設備真空度要求高。本發明方法在敞開體系下通過熔鹽電解制備鎂鎳合金，無金屬鎂損耗，生產易于操作。

(3)電解槽設計合理，電解過程易操作、易控制。

附圖說明

圖1為本發明的熔鹽電解制備鎂鎳合金的裝置結構示意圖。

圖中：1電解槽體，2陽極圓筒，3陰極，4熔鹽，5連接導線，6剛玉坩堝，7測溫熱電偶，8電加熱體。

具體實施方式