[發明專利]感冒疏風丸的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201010101096.2
• 申請日: 2010-01-26
• 公開（公告）號: CN101766800B
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 孫蓉;楊彩春
• 申請（專利權）人: 昆明中藥廠有限公司
• 主分類號: A61K36/9068
• 分類號: A61K36/9068;A61K9/20;A61P11/00;G01N30/90;G01N30/36
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種感冒疏風丸的檢測方法，感冒疏風丸的藥物由炙麻黃50g；苦杏仁75g；桂枝 75g；酒炙白芍125g；紫蘇葉50g；防風75g；獨活50g；桔梗50g；炒谷芽125g；甘草 50g；去核大棗75g；搗碎生姜50g組成，并制成水蜜丸或大蜜丸；其特征在于感冒疏風丸 的質量檢測方法如下：

1)取感冒疏風丸，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶直徑18～32μm，存在于薄壁細胞中， 常排列成行，或一個細胞中含有數個簇晶，石細胞類方形，壁一面菲薄，油管含金黃色分 泌物，直徑17～60μm，聯結乳管直徑14～25μm，含淡黃色顆粒狀物，纖維束周圍薄壁細 胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，石細胞橙黃色，貝殼形，壁較厚，較寬一邊紋孔明顯；

2)鹽酸麻黃堿的薄層色譜鑒別方法：取感冒疏風丸水蜜丸10g，研細；或取大蜜丸1 丸，剪碎，加硅藻土2-4g，研勻，加水2-3ml使濕潤，再加濃氨試液2-3ml及三氯甲烷 30-40ml加熱回流20-60分鐘，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作為 供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液； 照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液8～15μl、對照品溶液5μl，分別點于同一以羧甲 基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液按體積配比18-22 ∶3-4∶0.4-0.6作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在100-110℃加熱至 斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

3)甘草及白芍中的芍藥苷的薄層色譜鑒別方法：取感冒疏風丸水蜜丸12g，研細；或 取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土3-4g，研勻，加水飽和的正丁醇30-40ml，超聲處理20-60 分鐘，放冷，濾過，濾液用正丁醇飽和的水洗滌1-3次，每次20-30ml，分取正丁醇液， 蒸干，殘渣加無水乙醇1-2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.5g，加水飽 和的正丁醇5-15ml，超聲處理20-60分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶 解，作為甘草對照藥材溶液；另取芍藥苷對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對 照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10～20μl及上述對照藥材溶液及對照品 溶液各5μl，分別點于同一以含1％(g/ml)氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的 硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按體積配比 14-16∶0.9-1.1∶0.9-1.1∶1.8-2.2作為展開劑，展開，展至12cm以上，取出，晾干，噴以 硫酸乙醇溶液(1→10)即1.0ml硫酸加乙醇使成10ml的溶液，在100-110℃加熱至斑點 顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的 斑點；

4)感冒疏風丸中芍藥苷的含量測定方法：照高效液相色譜法測定

(1)色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 按體積配比13∶87作為流動相；檢測波長為230±2nm；

(2)對照品溶液的制備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含80-90μg 的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：取感冒疏風丸水蜜丸，研細，取約1-2g，精密稱定；或取 感冒疏風丸大蜜丸，剪碎，混勻，取約1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％ 乙醇25-50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-50分鐘，大蜜丸超聲處理至使其溶散，放 冷，再稱定重量，用50％乙醇補足減失的重量，搖勻，離心2～5分鐘，取上清液，濾過， 取續濾液，即得；

(4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測 定，即得，感冒疏風丸含白芍以芍藥苷計，水蜜丸每1g不得少于1.4mg；大蜜丸每丸不得 少于6.0mg；

其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶質若干克；乙醇的百分比系指在20℃ 時容量的比例。