[發明專利]一種次硝酸鉍、鋁酸鉍的合成方法

無效

• 申請號: 201010100535.8
• 申請日: 2010-01-25
• 公開（公告）號: CN101774640A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 尤西林;徐勇志;王維昌;納俊剛
• 申請（專利權）人: 云南云銅稀貴新材料有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 楊宏珍

技術領域：

本發明涉及一種次硝酸鉍(BiONO₃·H₂O)、鋁酸鉍(Bi₂(Al₂O₄)₃·10H₂O)的合成方法，屬無機化工產品鉍鹽的合成技術領域。

背景技術：

次硝酸鉍能分別用于醫藥、陶瓷、化妝品及制鉍鹽領域中。次硝酸鉍用于這些領域中的功效已有公開報道。傳統濕法生產方法是采用金屬鉍與濃硝酸直接反應制取中間產品硝酸鉍，同時放出大量二氧化氮氣體。中間品加堿或鋁酸鈉合成次硝酸鉍及鋁酸鉍。其主要工藝是：以精鉍為原料，經破碎制成小塊，置于反應容器內加濃硝酸進行劇烈反應，產生二氧化氮氣體用堿液吸收處理，反應結束后得硝酸鉍溶液。硝酸鉍溶液經加堿中和、洗滌、脫水干燥、篩分包裝得到次硝酸鉍產品；硝酸鉍溶液經加偏鋁酸鈉反應、洗滌、脫水干燥、篩分包裝得到鋁酸鉍產品。其主要反應如下：

Bi+6HNO₃(濃)＝Bi(NO₃)₃+3NO₂+3H₂O??(1)

HNO₃+NO→H₂O+3NO₂?????????????????(2)

(1)、(2)式均為放熱反應，在常溫常壓條件下，放出的熱量致使部份硝酸發生分解，所發生的反應如下：

4HNO₃→2H₂O+4NO₂+O₂↑?????????????(3)

4HN→2H₂O+4NO+3O₂↑????????(4)

從上述反應看出，傳統生產過程中，一方面反應產生大量的氮氧化物得不到有效的回收利用，硝酸用量大；另一方面尾氣的排放會對環境造成污染，后續環保處理費用極大。

2Bi(NO₃)₃+6NaAlO₂+10H₂O→Bi₂(Al₂O₄)₃·10H₂O+6NaNO₃(5)

Bi(NO₃)₃+2H₂O→BiONO₃·H₂O+2HNO₃(6)

HNO₃+NaOH→NaNO₃+H₂O(7)

經文獻檢索，未見與本發明相同的公開報道。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種環保、高效、低成本的濕法合成次硝酸鉍、鋁酸鉍產品的方法。此方法同樣適用于用金屬鉍制備次碳酸鉍、枸櫞酸鉍鉀產品。

本發明的種濕法次硝酸鉍、鋁酸鉍的合成方法為：在壓力容器中，加入金屬鉍和硝酸，反應生成中間產品硝酸鉍；中間產品硝酸鉍經加入氫氧化鈉中和、洗滌、加入分散劑脫水、干燥得到次硝酸鉍產品；中間產品硝酸鉍經加入偏鋁酸鈉反應、洗滌、加入分散劑脫水、干燥得到鋁酸鉍產品。本發明的合成方法中的中和、洗滌、脫水及干燥工序基本同現有技術。本發明的合成方法具體步驟如下：

1、中間產品硝酸鉍的制備

按質量比1∶0.7～1的比例將粒度為3～5毫米的金屬鉍及濃度為30％～60％硝酸加入密閉壓力容器中發生氧化反應，反應產生的大量熱能和二氧化氮氣體，使容器內溫度及壓力升高，通過控制冷卻水大小來控制反應溫度為140～170℃，壓力為1.0～1.6MPa，反應時間1～1.5小時。

在此過程中，主要發生的反應為(1)式、(2)式。在密閉加壓條件下，反應過程中生成的二氧化氮與水發生氧化反應，產生硝酸。反應過程中產生大量的熱能和二氧化氮氣體，增大壓力和溫度并加速反應，縮短了反應時間。反應式如下：

NO₂+H₂O→2HNO₃+NO????(8)

反應完成后經沉清分離，反應殘渣按比例補加金屬鉍及硝酸后返回密閉壓力容器中繼續反應，反應液體為中間產品硝酸鉍溶液。

2、次硝酸鉍產品的制備