[發明專利]一種異質二元不對稱微粒的制備方法

無效

• 申請號: 201010100390.1
• 申請日: 2010-01-25
• 公開（公告）號: CN101733052A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 張剛;趙志遠
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.一種異質二元不對稱微粒的制備方法，其步驟如下：

1)將5～20mL濃度為1～20wt％的二氧化硅膠體微粒的水分散液加入到等體積的濃度為1×10^-3～5×10^-3mol/L的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，在100～300rpm轉速下磁力攪拌1～4小時，完成后加入0.1～0.5g氯化鈉以及10～20mL氯仿或環己烷，在500～2000rpm轉速下磁力攪拌10～30分鐘，離心分離精制后得到疏水二氧化硅微粒；然后將得到的疏水二氧化硅微粒用注射器滴加到盛有水的容器中，疏水二氧化硅微粒在氣液界面排列為單層，再加入50～200μL、濃度為1～10wt％的十二烷基磺酸鈉表面活性劑使二氧化硅微粒彼此緊密排列；以處理過的硅片為基底，從單層二氧化硅微粒底部將緊密排列的疏水二氧化硅微粒托起，放于傾斜面上自然干燥就得到二維有序的單層二氧化硅微粒陣列；

2)將100～200μL、濃度為10～50mg/mL的非水溶性聚合物的甲苯溶液滴加到覆有單層二氧化硅微粒陣列的硅片上，以3000～5000rpm的轉速旋涂成100～500nm厚的膜層，再經過反應性等離子體刻蝕20～150秒，露出二氧化硅微粒的頂部，這樣就在硅片上得到部分掩蔽的二氧化硅微粒陣列；

3)將50～200μL的帶有氨基且能與二氧化硅進行化學鍵聯的試劑放入容器中，再與部分掩蔽的二氧化硅微粒陣列連同硅片基底一同放于干燥器中，于50～100℃下加熱20～300分鐘，帶有氨基且能與二氧化硅進行化學鍵聯的試劑對二氧化硅微粒的裸露部分進行功能化修飾，使其表面帶有氨基；

4)將濃度為1×10^-3～1×10^-2mol/L的CdTe的水溶液、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽以及N-羥基丁二酰亞胺和上述步驟得到的氨基功能化修飾的二氧化硅微粒陣列連同硅片基底加入到反應器中，于室溫下反應3～10小時，CdTe熒光量子點以共價鍵連接在二氧化硅微粒表面，使其帶有熒光性；

5)反應后硅片經大量水沖洗，再用氯仿、丙酮或甲苯溶解掩蔽二氧化硅微粒的聚苯乙烯膜層，之后將載有二氧化硅微粒的硅片基底浸入水中，超聲振蕩使二氧化硅微粒分散在水中，這樣就得到分立的熒光性異質二元不對稱的二氧化硅微粒；

其中，非水溶性聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚4-乙烯吡啶；CdTe、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽以及N-羥基丁二酰亞胺的物質的量比為1∶1∶1。

2.如權利要求1所述的一種異質二元不對稱微粒的制備方法，其特征在于：二氧化硅膠體微粒直徑的尺寸在0.2～10μm。

3.如權利要求1所述的一種異質二元不對稱微粒的制備方法，其特征在于：進一步重復步驟3)和4)，使用不同的帶有氨基且能與二氧化硅進行化學鍵聯的試劑，并將CdTe換成若丹明，進而得到具有兩種顏色熒光的二元熒光不對稱的二氧化硅微粒。

4.一種異質二元不對稱微粒的制備方法，其步驟如下：

1)如權利要求1在硅片基底上制備二維有序的單層二氧化硅微粒陣列；

2)如權利要求1在硅片基底上得到部分掩蔽的二氧化硅微粒陣列；

3)在部分掩蔽的二氧化硅微粒陣列表面可控沉積金屬或氧化物，進而得到二元光或電性質不對稱的二氧化硅微粒。

5.如權利要求4所述的一種異質二元不對稱微粒的制備方法，其特征在于：金屬為金或銀。

6.如權利要求4所述的一種異質二元不對稱微粒的制備方法，其特征在于：氧化物為二氧化鈦。

7.一種異質二元不對稱微粒的制備方法，其步驟如下：

1)如權利要求1在硅片基底上制備二維有序的單層二氧化硅微粒陣列；

2)如權利要求1在硅片基底上得到部分掩蔽的二氧化硅微粒陣列；

3)在部分掩蔽的二氧化硅微粒陣列表面上通過靜電力吸附四氧化三鐵納米粒子，進而得到二元磁性質不對稱的二氧化硅微粒。