[發明專利]一種烷醇酰胺的制備工藝

有效

• 申請號: 201010100221.8
• 申請日: 2010-01-20
• 公開（公告）號: CN101774936A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 楊秀全;白亮;程玉梅
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/18
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 魏樹巍

技術領域

本發明涉及一種高純度烷醇酰胺的制備工藝。

技術背景

烷醇酰胺具有優異的增稠、穩泡及良好的懸浮污垢和抗再沉積 能力，并有一定的防銹性和抗靜電能力，與其他表面活性劑復配時能 起到良好的增效作用，具有強的耐水解性能，且毒性低、生物降解性 好、不刺激皮膚，是優良的非離子表面活性劑，廣泛應用于日化、紡 織和金屬清洗等領域，同時也是進一步合成其他表面活性劑的中間 體。

烷醇酰胺主要由油脂、脂肪酸或脂肪酸甲酯與二乙醇胺或單乙醇 胺經過縮合反應制得，其結構中的烷基通常為椰子油或棕櫚仁油基、 棕櫚油或豆油基等，產品主要包括烷基單乙醇酰胺和烷基二乙醇酰胺 兩大類。以二乙醇胺為原料合成酰胺時，常伴隨有胺單、雙酯，酰胺 單、雙酯副產物的生成，在堿性催化劑存在下，酰胺單、雙酯能較快 和過量的二乙醇胺反應轉化為烷醇酰胺，而胺單、雙酯轉化較慢，這 導致產品純度低，品質較差。另外此反應溫度高，能耗大。以下文獻 對此反應進行了報道：茶油烷醇酰胺的制備及其表面活性(湖北大學 學報(自然科學版)1995，Vol.17?No4)、花椒籽油烷醇酰胺的合成 及產物性能評價(西安石油學院學報(自然科學版)2002，Vol.17 No6)、烷醇酰胺的合成研究(精細石油化工進展2000，Vol.1?No12)、 烷醇酰胺的合成及應用(天津化工2006，Vol.20?No3)等。以單乙 醇胺為原料合成酰胺時，由于單乙醇胺比二乙醇胺少個羥基，就不會 生成胺雙酯和酰胺雙酯，副產物相對較少。為了提高產品的純度，有 人采用兩步法合成烷醇酰胺，即先用甲醇作為甲酯化劑，將油脂(或 脂肪酸)與甲醇反應制得脂肪酸甲酯，再由脂肪酸甲酯與乙醇胺反 應得到烷醇酰胺。產品的純度可達90％，要想進一步提高純度，需經 萃取及重結晶等手段。此工藝流程相對復雜、能耗大、投資大，成本 高。報道文獻如月桂酸單乙醇酰胺的二步法合成及其應用性能研究 (日用化學工業2006，Vol.36?No4)、脂肪酸單乙醇酰胺及其衍生物 的合成與應用(精細石油化工進展2004，Vol.5?No5)、單乙醇脂肪 酰胺的合成及性能(日用化學工業2002，Vol.32?No2)、椰油酸單乙 醇酰胺的合成與應用(精細石油化工進展2002，Vol.3?No5)等。合 成高純度的烷醇酰胺可提高此類產品的市場競爭力，同時也為進一步 合成其他表面活性劑提供高質量的中間體。

發明內容

本發明提供一種工藝簡單、能耗低、產品純度高的制備烷醇酰胺 的工藝。

本發明的制備工藝包括如下步驟：

按脂肪酸酯酯和烷醇胺的摩爾比為1∶1.1-2，將脂肪酸酯酯和 烷醇胺加入反應釜中，向反應釜內加入堿性催化劑，其加入量為脂肪 酸酯酯和烷醇胺總重量的2-5‰，在釜內溫度50-100℃，抽真空至殘 壓50-80mmHg的條件下，反應2-4小時，生成烷醇酰胺粗產品，加入 中和劑，減壓蒸出過量烷醇胺，得到烷醇酰胺。

上述發明中脂肪酸酯為椰油酸甲酯、椰油酸乙酯、月桂酸甲酯或 月桂酸乙酯。

上述發明中烷醇胺為N-甲基單乙醇胺。

上述發明中催化劑為甲醇鈉或乙醇鈉。

上述發明中中和劑可以是有機酸，如對甲苯磺酸、十二烷基苯磺 酸等；也可以是無機酸，如硫酸、鹽酸等。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、工藝簡單、能耗小、成本低，易于實現規模化生產。

2、產品純度高、品質好，可作為合成其他表面活性劑的高質量 的中間體。

具體實施方式

實施例1、以椰油酸甲酯和N-甲基單乙醇胺為原料合成烷醇酰胺

在一個帶有溫度計，攪拌器的四口燒瓶中加入90克椰油酸甲酯、 31克N-甲基單乙醇胺和0.605克甲醇鈉，升溫至50℃，抽真空至殘 壓50mmHg反應4小時，破空，加入2.13克對甲苯磺酸攪拌0.5小時， 蒸出過量胺得產品。經分析，N-甲基單乙醇胺含量0.12％，椰油酸 N-甲基單乙醇酰胺含量98.65％。

實施例2、以椰油酸乙酯和N-甲基單乙醇胺為原料合成烷醇酰胺

在上述設備中加入90克椰油酸乙酯、29克N-甲基單乙醇胺和 0.357克乙醇鈉，升溫至90℃，抽真空至殘壓60mmHg反應4小時， 破空，加入1.75克十二烷基苯磺酸攪拌0.5小時，蒸出過量胺得產 品。產品分析，椰油酸N-甲基單乙醇酰胺含量98.23％。