[發明專利]一種簡便快速評價針狀焦原料的方法

有效

• 申請號: 201010100198.2
• 申請日: 2010-01-20
• 公開（公告）號: CN101776547A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 趙亮富;郭少青;張曄;邱澤剛;朱紅英;李振榮
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/84;C10B55/00;C10G9/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明涉及一種簡單快速評價針狀焦原料的方法。

背景技術

針狀焦是生產超高功率石墨電極的主要材料。針狀焦可用石油加工和煤焦油加工的重質餾分油來生產，如熱裂化渣油、催化裂化澄清油、煤瀝青等，富含短側鏈、線型聯接的多環(3～4環)芳烴是生產針狀焦的優質原料。根據原料來源的不同可把針狀焦劃分為煤系針狀焦和油系針狀焦。工業生產上對針狀焦原料的要求是：芳烴含量高(重量比約為30％～50％)、膠質瀝青質含量低(一般控制庚烷不溶物＜2.0％)、灰分(一般＜0.05)和硫分含量低(不大于0.5％)、釩和鎳含量均不大于50ppm。因此在工業生產上，評價一種原料是否可生產針狀焦需要對該原料進行一系列的分析測試，以得到上述各項指標。而上述分析測試過程非常耗時耗力，同時還必需專業的測試人員以及專業且昂貴的測試設備。因此有必要發明一種省時省力，簡便易行的評價針狀焦原料的方法。

本發明的目的是提供一種能夠快速評價針狀焦原料的方法。

本發明主要裝置包括箱式熱解反應器、溫控裝置和盛放待評價原料的容器。操作過程為：將盛有待評價原料的容器放入熱解反應器中，反應器溫度由溫控裝置控制，待評價原料成焦后從反應器中取出，通過觀察所成焦炭的外觀來評價該原料生產針狀焦的可行性。

其具體步驟如下：

(1)將待評價原料置于容器中，并將該容器置于熱解反應器中；

(2)控制熱解反應器以升溫速率1-20℃/min升溫至460-520℃，恒溫1-2小時后自然冷卻；

(3)熱解反應器冷卻后，將容器從熱解反應器中取出，并把待評價原料從容器中取出；

(4)觀察焦炭的外觀，若焦炭為細針狀或細條狀顆粒，則該原料可生產針狀焦，若焦炭為塊狀、末狀或塊狀顆粒，則該原料不可生產針狀焦。

如上所述的待評價原料為煤系原料、油系原料或油系煤系混合原料。煤系原料為煤焦油、煤焦油餾分油或煤焦油瀝青。油系原料為石油重油、乙烯焦油、催化循環油、焦化循環油。

本發明所述的容器為帶蓋的小型容器，如陶瓷坩鍋。

本發明所述的熱解反應器為箱式加熱爐，如馬弗爐。

本發明具有如下優點：

1、能夠簡單快速評價某種原料生產針狀焦的可行性；

2、省時省力，操作簡單，無須昂貴儀器和專職人員。

附圖說明

圖1是實施例1所成焦的外觀照片。

圖2是實施例2所成焦的外觀照片。

圖3是實施例3所成焦的外觀照片。

圖4是實施例4所成焦的外觀照片。

圖5是實施例5所成焦的外觀照片。

圖6是實施例6所成焦的外觀照片。

圖7是實施例7所成焦的外觀照片。

圖8是實施例8所成焦的外觀照片。

具體實施方式

實施例1

將20ml催化循環油置于帶蓋坩鍋中，將該帶蓋坩鍋放入馬弗爐中，馬弗爐在溫控裝置控制下由室溫程序升溫至500℃，且在500℃下恒溫一小時，升溫速率3℃/min。放在坩鍋中的油樣伴隨著馬弗爐的升溫過程發生焦化反應，并最終生成焦炭。將焦炭從坩鍋中取出并觀察焦炭的外觀(焦炭外觀照片見圖1，比例1∶1)，可以看出，該焦炭外觀呈細針狀顆粒，說明該催化循環油可生產針狀焦。

實施例2

將30ml焦化循環油置于帶蓋坩鍋中，將該帶蓋坩鍋放入馬弗爐中，馬弗爐在溫控裝置控制下由室溫程序升溫至480℃，且在480℃下恒溫一小時，升溫速率10℃/min。放在坩鍋中的油樣伴隨著馬弗爐的升溫過程發生焦化反應，并最終生成焦炭。將焦炭從坩鍋中取出并觀察焦炭的外觀(焦炭外觀照片見圖2，比例1∶1)，可以看出，該焦炭外觀呈細針狀顆粒，說明該焦化循環油可生產針狀焦。

實施例3

將50ml煤焦油置于帶蓋坩鍋中，將該帶蓋坩鍋放入馬弗爐中，馬弗爐在溫控裝置控制下由室溫程序升溫至490℃，且在490℃下恒溫一小時，升溫速率20℃/min。放在坩鍋中的油樣伴隨著馬弗爐的升溫過程發生焦化反應，并最終生成焦炭。將焦炭從坩鍋中取出并觀察焦炭的外觀(焦炭外觀照片見圖3，比例1∶1)，可以看出，該焦炭外觀呈細小塊狀，說明該煤焦油不可生產針狀焦。

實施例4