[發明專利]一種合成洋茉莉醛的方法無效
| 申請號: | 201010100189.3 | 申請日: | 2010-01-20 |
| 公開(公告)號: | CN101774999A | 公開(公告)日: | 2010-07-14 |
| 發明(設計)人: | 高志賢;郗宏娟;王建國;張素紅;慶紹軍;邱詩銘;董凌曜;胡蘊青 | 申請(專利權)人: | 中國科學院山西煤炭化學研究所 |
| 主分類號: | C07D317/54 | 分類號: | C07D317/54 |
| 代理公司: | 山西五維專利事務所(有限公司) 14105 | 代理人: | 李毅 |
| 地址: | 03000*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 茉莉 方法 | ||
1.一種合成洋茉莉醛的方法,其特征在于包括如下步驟:(1)將3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸、硝酸、硫酸、亞硝酸鈉和水一次性加入反應釜;通入氧氣后密封反應釜,啟動攪拌,將反應液加熱至30-100℃,反應0.1-24.0h后,將反應液冷卻至室溫,得到氣體、液體和固體,將液體和固體分離后得到酸性濾液和洋茉莉醛產品,將氣體產物中的二氧化碳分離后得到由氮氧化物和氧氣組成的回收氣體;
其中,3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸∶硝酸∶硫酸∶亞硝酸鈉∶氧氣的摩爾比為1∶0.01-1.50∶0-3.00∶0-0.20∶0.01-3.00,水的加入量是使硝酸的濃度為0.05-1.00mol/L為準;
(2)將氧氣與第(1)步驟得到的由氮氧化物和氧氣組成的回收氣體通入到裝有3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸及第(1)步驟得到酸性濾液的反應釜中,密封反應釜,啟動攪拌,將反應液加熱至30-100℃,反應0.1-24.0h后,將反應液冷卻至室溫,得到氣體、液體和固體,將液體和固體分離后得到酸性濾液和洋茉莉醛產品,將氣體產物中的二氧化碳分離后得到由氮氧化物和氧氣組成的回收氣體;
在此反應過程中,3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸∶氮氧化物∶氧氣的摩爾比為1∶0.01-2.00∶0.01-3.00;
(3)重復進行第2步操作。
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