[發明專利]二氧化硅粒子表面改性方法以及其用于潛指紋顯示的方法

有效

• 申請號: 201010042772.3
• 申請日: 2010-01-12
• 公開（公告）號: CN101792147A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 孫樹清;馬輝;何永紅;張雪梅;王桂強;許小京
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;G01Q30/02
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 江耀純

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，具體而言，本發明涉及表面改性的二氧化硅系列粒子(包括 疏水和雙親的二氧化硅粒子)的制備及其在指紋顯影中的應用。

發明背景

指紋特別是潛指紋的顯現，是案件偵查中的一項非常重要的技術。目前，常用的指紋顯 現方法主要有：物理顯影法、化學顯影法及光學顯影法等。其中，化學顯影法因其所使用的 化學顯影劑與沉積在作案現場客體上的指紋殘留物質的特異性化學作用、使用方便、顯影效 果良好等特點，仍然是刑事技術人員最常用的方法。近年來，隨著微納技術的不斷發展，應 用于指紋顯現的化學顯影劑種類也日益增多，如氧化鋅、硫化鎘等也被報道用于顯現指紋。 但無毒和高活性的化學顯影劑仍然是廣大刑事技術工作者所追求的方向和目標。

具有微納結構的二氧化硅粒子，因其表面的羥基可與多類的官能團相互作用，如羥基、 氨基等，因而可通過粒子表面的化學修飾，從而改變粒子的親疏水性，制備出超疏水性二氧 化硅粒子以及雙親的二氧化硅粒子。這兩種性質的二氧化硅粒子可與指紋殘留物質中的油類 物質如氨基酸、脂類等發生相互作用，從而可清晰地顯現指紋的紋路結構。

中國專利申請CN101268155和CN101477058分別報道過二氧化硅粒子用于指紋顯現的 方法。前者利用疏水二氧化硅粒子(包括磁性以及熒光的二氧化硅粒子)來顯現指紋；后者 則利用二氧化硅及聚苯乙烯功能化粒子顯現指紋。然而，以上技術中，用于顯現指紋的粉體 顯影劑粒徑過大，已經達幾十微米大的尺寸。粉末刷顯法顯示潛指紋的靈敏度隨著顆粒粒徑 的減小而顯著提高，納米級的刷顯粉末因而具有更高的靈敏度。而且，這兩篇專利中報道的 用于顯現指紋的溶液顯影劑需要在水和醇的混合溶劑中才能溶解，這樣會使得指紋中的某些 重要成分被醇溶液溶解，影響顯影效果。因此，有必要對二氧化硅進行改性，提高指紋特別 是潛指紋顯現的效果。

發明內容

本發明的目的是提供微納結構系列二氧化硅粒子的表面改性方法，以及改性二氧化硅粒 子在指紋顯影中的應用，提高指紋特別是潛指紋顯現的效果。

為此，本發明提出一種二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下 步驟：在有機溶劑中使質量比為1∶2至10∶1或50∶1至1000∶1的二氧化硅粒子和硅烷偶 聯劑充分反應。

優選地，本本發明制備方法還可以包括如下特征：

所述二氧化硅粒子是通過如下方法制備而得：將無水乙醇、水和濃氨水混合，常溫下攪 拌10-60min，加入正硅酸四乙酯(TEOS)，常溫下攪拌反應物2-18h，其中無水乙醇、水、 濃氨水和TEOS的體積比為35-125∶10-30∶1-3∶3-10，反應結束后，將產物洗滌、離心、分 散，或離心后干燥。

所述硅烷偶聯劑為苯基三甲氧基硅烷、(4-氯苯基)三乙氧基硅烷、(4-氯苯基)三氯硅 烷或4-氯甲基苯基三氯硅烷，充分反應條件是在攪拌下回流反應3-24小時。

所述硅烷偶聯劑為十八烷基三氯硅烷，充分反應條件是在室溫下攪拌1-10小時。

所述有機溶劑是甲苯、無水乙醇。

所述有機溶劑是環己烷。

所述二氧化硅粒子粒徑為100-800nm，所述改性二氧化硅粒子的制備方法還包括以下步 驟：在二氧化硅粒子與硅烷偶聯劑充分反應后，將所得產物洗滌、離心和干燥。

本發明還提出了一種二氧化硅粒子用于潛指紋顯示的方法，其特征在于：所述二氧化硅 粒子是由根據上述的制備方法制得。

將所述改性二氧化硅粒子先分散于液體介質中再應用于指紋所處表面，或直接以粒子形 式應用于指紋所處表面。

本發明還提出了一種二氧化硅粒子，其特征在于：根據上述的制備方法制得。

本發明的有益效果是：

本發明提供的改性二氧化硅粒子，因其良好的親油性能，與指紋中的殘留物質具有較好 的結合力，可作為指紋檢測和/或分析的刷粉試劑。

本發明的另一方面提供的雙親性二氧化硅粒子，可分散于水中得到穩定的懸浮液。該懸 浮液能夠在液體介質中應用于潛指紋或表面以確定指紋是否存在。

本發明提供的改性二氧化硅粒子，可加工成液態和固態兩種狀態，制備工藝簡便，成本 較低，易于操作，用于指紋顯示靈敏度高，使用方便，無毒副作用，可用于現場檢測。

具體實施方式????