[發(fā)明專利]一種硒代酰胺的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010030108.7 | 申請日： | 2010-01-06 |
| 公開（公告）號： | CN101759617A | 公開（公告）日： | 2010-06-30 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳亞紅;田豐收;陸世維 | 申請（專利權）人： | 周口師范學院 |
| 主分類號： | C07C391/00 | 分類號： | C07C391/00;C07D213/78;C07D209/18 |
| 代理公司： | 鄭州中原專利事務所有限公司 41109 | 代理人： | 趙磊 |
| 地址： | 466001 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硒代酰胺 制備 方法 | ||
1.一種硒代酰胺的制備方法，其特征是：在CO通氣鼓泡的條件下，以芳香腈或脂肪腈、硒和水為反應物，在有機溶劑中制備硒代酰胺，反應式如下：
2.根據(jù)權利要求1所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：所述芳香腈為苯甲腈、鄰甲基苯甲腈、4-吡啶甲腈或?qū)β缺郊纂妫?/p>
所述脂肪腈為苯乙腈或3-吲哚乙腈；
芳香腈或脂肪腈用量與硒用量的摩爾比為1∶1～1∶1.5；
芳香腈或脂肪腈用量與水用量的摩爾比為1∶1～1∶100；
反應物與有機溶劑的摩爾比為1∶1～1∶500；
反應時間為4～10小時；
反應溫度為50～100℃；
一氧化碳鼓泡時的速度為20～60mL/min。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：所述反應物一氧化碳為含有一氧化碳的工業(yè)尾氣，工業(yè)尾氣中空氣、氮氣、二氧化碳和水蒸汽的含量之和不大于總體積的10％。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：所述反應物水為自來水、蒸餾水或去離子水。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：所述有機溶劑為一種或多種混合的易溶于水的極性溶劑。
6.根據(jù)權利要求5所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：所述極性溶劑為N，N`-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)或甲酰基哌啶(FP)。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：反應產(chǎn)物用重結(jié)晶或柱層析分離方法進行純化。
8.根據(jù)權利要求7所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：所述反應產(chǎn)物用柱層析分離方法進行純化，用硅膠填充柱，以石油醚和乙酸乙酯為淋洗液或以正己烷和乙酸乙酯為淋洗液。
9.根據(jù)權利要求7所述的硒代酰胺的制備方法，其特征是：所述反應產(chǎn)物用重結(jié)晶方法進行純化，用乙醇作為結(jié)晶液。
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