[發明專利]一種冰片的制作方法

無效

• 申請號: 201010002652.0
• 申請日: 2010-01-21
• 公開（公告）號: CN102101824A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: 孫國廉;鈕立強
• 申請（專利權）人: 河北金木藥業集團有限公司
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C27/02;C07C27/26;B01J21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種冰片的制作方法，其特征是：以下原料按重量比計算，其包括以下步驟：

(一)酯化反應

(1)、制備催化劑：取二氧化鈦10份于145-155℃的溫度下烘干6-6.5小時，然后降到室溫，再放入硫酸亞鐵鹽酸水溶液中浸泡23.5-24.5小時，攪拌成醬狀后在80-100℃的溫度下烘干，再在190-210℃的溫度下烘干24小時以上，制成的水合二氧化鈦催化劑備用；

(2)、a_蒎稀與草酸的酯化反應

在內有攪拌、加熱裝置和溫度計的反應罐中投入a_蒎稀300份、水合二氧化鈦催化劑9份，無水草酸63份，升溫到47-53℃，攪拌3-4小時，再升溫到57-63℃，反應0.5小時，升溫到87-93℃，反應0.5小時，然后過濾，濾出的催化劑可繼續使用，濾出的液體酯化物備用；

(3)、水洗

將酯化反應后濾出的液體酯化物用77-83℃的熱水，水洗多次；

(4)、蒸輕油

開啟真空泵把水洗后的酯化物抽入高位槽放到蒸輕油罐內，關閉真空泵，打開蒸汽閥門，直接用蒸汽對酯化物進行蒸餾；打開冷凝器冷水閥門，使輕油流出，用油水分離器接收；蒸到無油花流出為止，蒸出的輕油備用；其余的送入分餾塔繼續分離龍腦晶體；

(5)、皂化蒸腦

將碳酸鈉溶于水中配制濃度為30％的碳酸鈉液；將蒸出的輕油和400-460份的碳酸鈉液同時放入蒸腦罐內進行皂化蒸腦，皂化后水蒸氣蒸餾可得出龍腦晶體，將龍腦晶體甩干，備用；

(二)結晶

(1)、配制70％-80％的乙醇：用高濃度的食用乙醇和純水配制成70％-80％的乙醇溶液；

(2)、將70％-80％的乙醇170-190L投入一次結晶溶腦罐中，再投入甩干的龍腦晶體170-190份，加熱到67-73℃，同時給冷水到罐頂的回流冷凝器中，打開罐蓋攪拌，使龍腦晶體全部溶化后開始過濾，過濾液要達到澄明無雜質；濾液倒入結晶槽內，室內溫度控制在15℃-18℃之間，靜置結晶23-25小時后，將結晶槽內龍腦晶體留下，母液放出，將母液再做一次結晶，龍腦晶體留下，母液放出；如此多次循環，以使母液中的龍腦晶體基本全部結晶后，然后將母液送入分餾塔內回收乙醇，乙醇再循環使用，龍腦晶體收好備用；

(3)、將上述的龍腦晶體甩干后投入二次結晶溶腦罐中進行二次結晶，二次結晶所用70％-80％的乙醇與龍腦晶體配比為1-1.5∶1，加熱到67-73℃，使龍腦晶體全部溶化，然后過濾，濾液要求澄明；將濾液放入結晶槽內靜置結晶45-51小時，室溫控制在15℃-18℃之間；然后脫去母液，回收龍腦晶體，母液可循環使用再做一次結晶或者多次結晶，以使龍腦晶體基本全部結晶后，將母液送入分餾塔內回收乙醇和晶體，乙醇再循環使用，龍腦晶體收好備用；

(4)、將上述二次結晶出的龍腦晶體進行甩干、晾干。

2.根據權利要求1所述的冰片的制作方法，其特征是：

所述步驟(一)(1)、制備催化劑：取二氧化鈦10kg于150℃的溫度下烘干6小時，然后降到室溫，再放入硫酸亞鐵鹽酸水溶液中浸泡24小時，攪拌成醬狀后在90℃的溫度下烘干，再在200℃的溫度下烘干24小時，制成的水合二氧化鈦催化劑備用；

所述步驟(一)(2)、a_蒎稀與草酸的酯化反應

在500L的內有攪拌、加熱裝置和溫度計的反應罐中投入a_蒎稀300kg、水合二氧化鈦催化劑9kg，無水草酸63kg，升溫到50℃，攪拌3.5小時，再升溫到60℃，反應0.5小時，升溫到90℃，反應0.5小時。然后過濾，濾出的催化劑可繼續使用，濾出的液體酯化物備用；

所述步驟(一)(5)、皂化蒸腦

將碳酸鈉溶于水中配制濃度為30％的碳酸鈉液；將蒸出的輕油和430kg的碳酸鈉液，同時放入蒸腦罐內進行皂化蒸腦，皂化后水蒸氣蒸餾可得出龍腦晶體，將龍腦晶體甩干；

所述步驟(二)(2)、將75％乙醇180L投入一次結晶溶腦罐中，再投入甩干的龍腦晶體180kg，加熱到70℃，同時給冷水到罐頂的回流冷凝器中，打開罐蓋攪拌，使龍腦晶體全部溶化后開始過濾，過濾液要達到澄明無雜質；濾液倒入結晶槽內，室內溫度控制在16.5℃，靜置結晶24小時后，將結晶槽內龍腦晶體留下，母液放出，將母液再做一次結晶，龍腦晶體留下，母液放出；如此三次循環，然后將母液送入分餾塔內回收乙醇，乙醇再循環使用，龍腦晶體收好備用；

所述步驟(二)(3)、將上述的龍腦晶體甩干后投入二次結晶溶腦罐中進行二次結晶，二次結晶所用75％的乙醇與龍腦晶體配比為1.2∶1，加熱到70℃，使龍腦晶體全部溶化，然后過濾，濾液要求澄明；將濾液放入結晶槽內靜置結晶48小時，室溫控制在16.5℃；然后甩干脫去母液，回收龍腦晶體，母液可循環使用再做二次結晶，回收晶體，將母液送入分餾塔內回收乙醇和晶體，乙醇再循環使用，龍腦晶體收好備用。