[發明專利]合成左磷右胺鹽的方法

無效

• 申請號: 201010000743.0
• 申請日: 2010-01-18
• 公開（公告）號: CN101759719A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 張慶武
• 申請（專利權）人: 張慶武
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07C211/27
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所 11210
• 代理人: 田磊

1.一種合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在攪拌情況下，向氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液中加入質量含量為95％的乙醇，所述的氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液體積(ml)與所述的含量為95％的乙醇的質量(g)比為1∶0.28；

2)繼續攪拌，加入碳酸氫鈉飽和溶液，所述的氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液體積(ml)與所述的碳酸氫鈉折純質量(g)比為1∶0.0025～0.0062；

3)將溫度控制在30～40℃，加入混旋-α-苯乙胺或右旋-α-苯乙胺；

4)繼續攪拌，加入鎢酸鈉與EDTA二鈉的水溶液；

5)升溫到40～50℃，加入雙氧水，繼續升溫到50～55℃，保溫；

6)降溫到-5～-10℃，保溫；

7)過濾分離，用乙醇洗滌濾餅，得到混旋鹽或粗品左鹽，將獲得的混旋鹽經拆分獲得粗品左鹽，將粗品左鹽經精制獲得精品左鹽。

2.根據權利要求1所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟3)中：所述的氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液體積(ml)與所述的混旋-α-苯乙胺折純質量(g)比為1∶0.3624～0.3855；所述的氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液體積(ml)與所述的右旋-α-苯乙胺折純質量(g)比為1∶0.3669～0.3905。

3.根據權利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于：

在步驟4)中：所述的氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液體積(ml)與所述的鎢酸鈉折純質量(g)比為1∶0.0159，所述的氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液體積(ml)與所述的EDTA二鈉折純質量(g)比為1∶0.0033；

在步驟5)中：所述的氫化反應結束后濾除了鈀炭觸媒的氫化反應液體積(ml)與所述的雙氧水折純質量(g)比為1∶0.1087。

4.根據權利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟4)中：所述攪拌時間為20分鐘。

5.根據權利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟5)中：所述保溫時間為1小時。

6.根據權利要求1或2所述的合成左磷右胺鹽的方法，其特征在于，在步驟6)中：所述保溫時間為1小時。