[發明專利]用于硝基芳族化合物的洗滌系統

有效

• 申請號: 200980160977.7
• 申請日: 2009-08-18
• 公開（公告）號: CN102471092A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 塞爾吉奧·貝雷塔
• 申請（專利權）人: 諾拉姆國際公司
• 主分類號: C02F1/02
• 分類號: C02F1/02;C02F9/00;C07C201/06;C07C201/16;C07C205/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 蔡勝有;顧晉偉

發明背景

本發明涉及一種洗滌硝基芳族產物以移除雜質的工藝。

在硝基化合物例如單硝基苯或硝基甲苯的工業生產中，形成大量的酸性有機副產物。在單硝基苯生產中，主要的副產物物質為硝基苯酚(即一種有機酸)，而在硝基甲苯生產中，主要的副產物物質為硝基甲酚。還存在其他較少量的有機副產物雜質。除副產物外，硝化產物中存在的其他雜質有硫酸催化劑和未反應的起始反應物如苯(在單硝基苯產物中)或甲苯(在硝基甲苯產物中)。

粗產物流中存在的有機酸副產物是特別不希望有的，因為其可能不利地影響產物的后來使用者(即用在其他工藝中，例如硝基苯情況下用在苯胺的生產中)。污染物因此通常通過一系列工藝步驟加以移除。這些工藝步驟已在現有技術專利中和文獻中述及，例如Boyd等的US?6,288,289；Knauf等的US?7,326,816；Knauf等的US?7,344,650；Hermann等的US7,470,826；K.L.Dunlap，“Nitrobenzene?and?Nitrotoluenes”，“Kirk-Othmer?Encyclopedia?of?Chemical?Technology，第15卷”，John?Wiley&Sons，Inc.，(1981)916-32；M.Dugal，“Nitrobenzene?and?Nitrotoluenes”，“Kirk-Othmer?Encyclopedia?of?Chemical?Technology，第17卷”，John?Wiley&Sons，Inc.，(2005)on-line；J.J.McKetta?and?W.A.Cunningham(Eds.)，“Encyclopedia?of?Chemical?Processing?and?Design”，Marcel?Dekker(1990)中A.A.Guenkel的“Nitrobenzene?and?Nitrotoluene”；J.-L.Gustin，“Runaway?Reaction?Hazards?in?Processing?Organic?Nitro?Compounds”，Organic?Proc.Res.&Dev.，2(1998)27-33；L.F.Albright，“Nitration，Recent?Laboratory?and?Industrial?Development”，ACS?Symposium?Series?623，American?Chemical?Society，Washington，D.C.，(1996)234-249中H.Hermann等的“Industrial?Nitration?of?Toluene?to?Dinitrotoluene”；“Ullmann’s?Encyclopedia?of?Industrial?Chemistry，第7版”，Wiley-VCH?Verlag?GmbH&Co.KGaA，Weinheim，(2005)中G.Booth的“Nitro?Compounds，Aromatic”。

從硝化產物流移除產物雜質的典型現有技術步驟包括水洗、堿洗和中性洗滌步驟。

初始的水洗步驟使用水作為洗滌液并移除無機酸如硫酸。所述酸可以以本領域技術人員可調節的選擇性移除以根據特定設備的需要調整所得廢物流(即廢水)和下游苛性堿消耗率。(水洗步驟在本領域中有時被稱為“酸洗”，因為其移除酸。在本說明書中，其被稱為“水洗”，意指用水洗滌產物流以移除無機酸。)在其中進行該步驟的相應設備在本文中稱為“水洗器”。

在水洗步驟后，通過用堿性水溶液洗滌從硝化有機產物提取有機副產物。堿通常為但不限于，氫氧化鈉、碳酸鈉或氨。通過該洗滌步驟(本文中稱為“堿洗”)，溶解在有機產物相中的酸性有機副產物被堿中和并轉化為有機鹽，該有機鹽易于轉移進水洗溶液中。為達到工業接受的針對酸性有機副產物的產品規格，通常使用不止一個堿洗階段。在其中進行該洗滌步驟的相應設備在本文中稱為“堿洗器”。

上述洗滌步驟通過將兩種不混溶的流體混合在一起以將目標化合物從一相轉移到另一相、然后使混合物沉降回兩相以實現這兩種流體的分離和回收來進行。這些可以是單個或多個單元，其中多個單元可以布置為交叉流或更通常地逆流流動模式并通常在各個單元內實施洗滌溶液一定程度的循環/再循環。