[發明專利]制備芳族碘化合物的方法

有效

• 申請號: 200980156382.4
• 申請日: 2009-12-10
• 公開（公告）號: CN102307829A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 李仲基;金漢錫;林在鳳;車一勛
• 申請（專利權）人: SK化學株式會社
• 主分類號: C07B39/00
• 分類號: C07B39/00;C07F13/00;B01J29/00
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 王媛;鐘守期

1.一種制備碘化芳族化合物的方法，其包括，在氧氣氛圍和沸石催化劑存在下使非鹵代芳族化合物、一碘代芳族化合物、二碘代芳族化合物和碘進行碘化反應的步驟。

2.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中在進行碘化反應的同時所述碘化芳族化合物中的二碘代芳族化合物和三碘代芳族化合物進行碘轉化反應并成為一碘代芳族化合物。

3.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述非鹵代芳族化合物選自苯、萘和聯苯。

4.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述一碘代芳族化合物選自一碘代苯、一碘代萘和一碘代聯苯。

5.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述二碘代芳族化合物選自二碘代苯、二碘代萘和二碘代聯苯。

6.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所加入的非鹵代芳族化合物/碘的摩爾比是0.8至3.0。

7.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述二碘代芳族化合物的加入量基于進料材料的總重量計為7重量％至45重量％。

8.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中通過碘化步驟生成的所述碘化芳族化合物包括二碘代苯。

9.權利要求8的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述二碘代苯是對-二碘代苯。

10.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述沸石催化劑選自Na-13X、Y-型、ZSM5和K-13X。

11.權利要求10的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述沸石催化劑是Na-13X。

12.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述碘化反應在230至350℃的溫度且在大氣壓至5大氣壓的壓力下實施。

13.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述碘化反應在275至290℃的溫度且在大氣壓至5大氣壓的壓力下實施。

14.權利要求1的制備碘化芳族化合物的方法，其另外包含回收二碘代化合物以實施碘化反應的步驟，其中所述二碘代化合物通過使用碘化步驟的反應產物進行蒸餾、結晶和固液分離而獲得。

15.權利要求14的制備碘化芳族化合物的方法，其中所述方法包含以下步驟：

從碘化反應器(2)輸送至第一蒸餾塔(10)的芳族化合物、一碘代芳族化合物、二碘代芳族化合物以及碘的反應產物中，分離/除掉芳族化合物；

將第一蒸餾塔(10)的殘余餾出物輸送至第二蒸餾塔(12)，并對一碘代化合物和碘進行分離；

將第二蒸餾塔(12)的殘余餾出物輸送至第三蒸餾塔(14)，并對對二碘代化合物、鄰二碘代化合物和間二碘代化合物的二碘取代的混合物進行分離，之后將二碘取代的混合物輸送至結晶和固/液分離器(16)；

通過結晶和固/液分離器(16)從二碘取代的混合物中分離出固體對二碘代化合物，獲得包含液體對二碘代化合物、鄰二碘代化合物以及間二碘代化合物的母液；和

將一部分所述母液回收至碘化反應器(2)以再使用二碘代化合物。