[發(fā)明專利]在水熱條件下合成鋰-金屬磷酸鹽

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200980153067.6
• 申請(qǐng)日: 2009-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102272044A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: K·布拉姆尼克;H·希布施特;J·K·拉姆派爾特;S·施勒德勒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;H01M4/58;C01B25/26
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.制備通式(I)化合物的方法：

Li_a-bM¹_bQ_1-cM²_cP_d-eM³_eO_x??(I)，

其中Q的氧化態(tài)為+2且M¹、M²、M³、a、b、c、d、e和x為：

Q：Fe、Mn、Co、Ni，

M¹：Na、K、Rb和/或Cs，

M²：Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V、Fe、Mn，其中Q和M²彼此不同，

M³：Si、S、F，

a：0.8-1.9，

b：0-0.3，

c：0-0.9，

d：0.8-1.9，

e：0-0.5，

x：1.0-8，取決于Li、M¹、M²、P、M³的量和氧化態(tài)，其中通式(I)化合物呈電中性，

所述方法包括如下步驟：

(A)提供包含如下化合物的混合物：至少一種含鋰化合物，至少一種含Q化合物，其中Q至少部分具有大于+2的氧化態(tài)，以及至少一種含M¹化合物，若存在的話，和/或至少一種含M²化合物，若存在的話，和/或至少一種含M³化合物，若存在的話，以及至少一種被氧化成至少一種包含至少一個(gè)氧化態(tài)為+5的磷原子的化合物的還原劑，以及

(B)在100-500℃的溫度和自生壓力下加熱在步驟(A)中得到的混合物，以將Q還原至氧化態(tài)為+2并得到通式(I)化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在步驟(A)中提供的混合物基本為含水的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中在步驟(A)中提供的混合物額外包含至少一種包含至少一個(gè)氧化態(tài)為+5的磷原子的化合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其中所述至少一種被氧化成至少一種包含至少一個(gè)氧化態(tài)為+5的磷原子的化合物的還原劑選自H₃PO₃、(NH₄)H₂PO₃、(NH₄)₂HPO₃、H₃PO₂、(NH₄)H₂PO₂、LiH₂PO₃、Li₂HPO₃、Li₂PO₂及其混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(A)中加入的所述至少一種包含至少一個(gè)氧化態(tài)為+5的磷原子的化合物選自H₃PO₄、(NH₄)H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、(NH₄)₃PO₄、Li₃PO₄、LiH₂PO₄、Li₂HPO₄及其混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(B)中的加熱在180-350℃的溫度下進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(B)之后進(jìn)行下列步驟(C)：

(C)由在步驟(B)中得到的混合物分離通式(I)化合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中步驟(B)在高壓釜中進(jìn)行。

9.包含至少一種可以由根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法得到的通式(I)化合物的顆粒或團(tuán)聚體。