[發明專利]精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O， O-二甲基硫代磷酸酯的制造方法

有效

• 申請號: 200980150883.1
• 申請日: 2009-12-18
• 公開（公告）號: CN102256986A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 山內英路;脅田龍平
• 申請（專利權）人: 住友化學株式會社
• 主分類號: C07F9/18
• 分類號: C07F9/18
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 蔣亭

技術領域

本發明涉及精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯的制造方法。

背景技術

O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯(以下將該化合物稱為“硫代磷酸酯”。)是作為土壤殺菌劑使用的化合物。

已知硫代磷酸酯例如可通過在氯化銅存在下，堿水溶液中使2，6-二氯-4-甲基苯酚與O，O-二甲基氯代硫代磷酸酯反應來獲得(參照日本特開昭55-17324號公報)。

發明內容

本發明提供一種精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯的新型制造方法。

本申請涉及以下的發明。

[1]一種精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯的制造方法，其包括如下的工序：

使粗O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯與酸接觸的第1工序，及、

從由上述第1工序得到的混合物中回收精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯的第2工序。

[2]如[1]所述的制造方法，其中，粗O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯包含芳香族烴溶劑。

[3]如[1]所述的制造方法，其中，酸為無機酸。

[4]如[1]所述的制造方法，其中，第1工序通過混合無機酸的水溶液和包含芳香族烴溶劑的粗O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯來實施。

[5]如[1]所述的制造方法，其中，粗O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯，可通過在氯化銅存在下使2，6-二氯-4-甲基苯酚與O，O-二甲基氯代硫代磷酸酯縮合而獲得。

[6]一種O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯的制造方法，其包括如下的工序：

工序A：使2，6-二氯-4-甲基苯酚與O，O-二甲基氯代硫代磷酸酯在溶劑中，在氯化銅存在的條件下進行縮合，

工序B：使從上述工序A得到的反應混合物與酸進行接觸，以及

工序C：從由上述工序B得到混合物回收O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯。

具體實施方式

以下對本發明進行詳細說明。

本發明中，粗O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯(以下將其稱為“粗硫代磷酸酯”。)是指包含O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯(以下將該化合物稱為“硫代磷酸酯”。)和1種以上的雜質的混合物。

作為上述雜質，可舉出例如，在制造硫代磷酸酯時產生的副產物、原料中的雜質、或在制造時使用的副原料。粗硫代磷酸酯中全少1種的雜質的含量約為100ppm以上。

粗硫代磷酸酯可以是粉體、晶體和溶液中的任意形態，但優選溶液。粗硫代磷酸酯為溶液時，可以以如后所述的簡便的操作來進行第2工序。

粗硫代磷酸酯為溶液時，作為溶劑通常含有疎水性有機溶劑。

作為該疎水性有機溶劑，可舉出例如甲苯及二甲苯等的芳香族烴溶劑；己烷及庚烷等脂肪族烴溶劑；二乙醚及甲基叔丁基醚等醚溶劑；二氯甲烷、二氯苯及氯苯等鹵化烴溶劑；甲基異丁基酮等酮溶劑。

粗硫代磷酸酯為溶液時，優選含有芳香族烴，更優選含有甲苯。粗硫代磷酸酯含有芳香族烴時，能夠更容易進行各操作。

粗硫代磷酸酯可以通過以往的方法，例如使2，6-二氯-4-甲基苯酚與O，O-二甲基氯代硫代磷酸酯在溶劑中，在氯化銅存在的條件下進行縮合而得到。

粗硫代磷酸酯可以是通過硫代磷酸酯的合成反應而得到的反應生成物的溶液，也可以是從該反應生成物的溶液回收的晶體、粉末，還可以是對該反應生成物的溶液進行濃縮等后處理而得到的物質。所述后處理優選在硫代磷酸酯不分解的溫度范圍，例如40℃～60℃的范圍下進行。

本發明中，精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯(以下將其稱為“精制而成的硫代磷酸酯”。)，是指利用本發明的制造方法而得到的硫代磷酸酯的粉體、晶體或溶液。

本發明的精制而成的硫代磷酸酯的制造方法包括使粗硫代磷酸酯與酸接觸的第1工序。

在上述第1工序中，酸可以使用1種或多種。

上述酸可以是無機酸和有機酸中的任意酸，但由于由第2工序產生的排水的處理簡便，所以優選無機酸。