[發明專利]硅化合物的凈化

無效

• 申請號: 200980149421.8
• 申請日: 2009-10-13
• 公開（公告）號: CN102245618A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: H.勞萊德;E.米
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限責任公司
• 主分類號: C07F7/20
• 分類號: C07F7/20
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;林森

本發明涉及一種處理組合物的方法，該組合物包含硅化合物，特別是有機硅烷和/或無機硅烷，和至少一種外來金屬和/或含有外來金屬的化合物，其中將該組合物與至少一種吸附劑和/或第一過濾器接觸，然后獲得了組合物，在其中外來金屬和/或含有外來金屬的化合物的含量已經降低。本發明另外涉及有機樹脂，活性炭，硅酸鹽和/或沸石和/或至少一個具有小孔尺寸的過濾器來降低所述化合物的含量的用途。

特別是在將有機硅烷，例如烷氧基硅烷，烷基烷氧基-硅烷，烯基烷氧基硅烷，炔基烷氧基硅烷，芳基烷氧基硅烷或者有機官能硅烷和硅酸酯用于納米技術或者微電子領域的情況中，其中需要超高純度的硅烷，在其中典型的雜質被降低到處于檢測極限范圍中的痕量水平。這是因為即使少量的雜質在這里也會對使用該硅烷所生產的產品產生相當大的影響。當硅化合物(有機或者無機)被用于微電子中例如半導體工業中的絕緣性、介電性或者外部定向層(epitaktisch?Schicht)的沉積中時，甚至痕量的外來金屬污染都會在這些敏感應用中導致相當大的問題。當外來金屬存在于硅化合物中時，這導致了不期望的摻雜效應，并且因為遷移過程的結果，降低了電子元件的壽命。

由于工藝影響，有機或者無機硅烷的工業規模生產導致了不期望的外來金屬的污染。這些外來金屬可以作為化合物或者金屬形式而存在。

EP0684245A2公開了通過將其吸附到吸附劑上來降低鹵代硅烷中的烴含量，EP0957105A2公開了通過用活性炭對其進行處理，來降低烷氧基硅烷或者基于烷氧基硅烷的組合物中殘留鹵素的含量和改善色值。

本發明的目標在于一種方法，其能夠以簡單的和經濟的方式來降低硅化合物中的外來金屬含量以及含有外來金屬的化合物的含量。另外的目標是提供超高純度硅化合物，特別是有機硅烷和/或無機硅烷，其具有超低含量的外來金屬和含有外來金屬的化合物。

該目標是根據權利要求的方案來實現的。優選的實施方案在從屬權利要求和說明書中進行了描述。

已經發現，將包含硅化合物，特別是至少一種有機硅烷和/或無機硅烷的組合物(該組合物含有至少一種外來金屬和/或含有外來金屬的化合物)用吸附劑和/或至少一個過濾器，優選用兩個不同的過濾器進行處理，通過將它與后者接觸，然后獲得該組合物，其中外來金屬和/或含有外來金屬的化合物的含量被顯著降低，特別是當該組合物在處理之前基本上無水時更是如此。

本發明因此提供用于處理組合物的方法，該組合物包含硅化合物，特別是至少一種有機硅烷和/或至少一種無機硅烷或者所述硅烷之一或者兩者的混合物，和至少一種外來金屬和/或含有外來金屬的化合物，其中將該組合物(其基本上是無水的，特別對于無機硅烷來說是基本上無水的)在第一步驟，與至少一種吸附劑和/或至少一個過濾器接觸，和任選地，在另外一個步驟中，與至少一個過濾器接觸，并且優選進行過濾，并且獲得了這樣的組合物，其中外來金屬和/或含有外來金屬的化合物的含量已經降低。更優選地，將與吸附劑接觸和任選地除去該吸附劑(例如依靠第一過濾，沉降，離心分離來除去)的步驟，或者使得所述組合物流過該吸附劑的步驟與另外的過濾步驟相結合。

在一種實施方案中，該用于處理組合物的方法設想了，吸附劑可以同時充當過濾器。例如，為此目的，可以將該吸附劑緊密填充到盒(Patrone)或類似物中，組合物流過該料筒。平均孔尺寸(其在這種情況中，通過壓填該吸附劑，以顆粒間的方式來確定)可以小于100μm，優選小于50μm-5?μm。

備選地，該處理組合物的方法還可以通過對該組合物進行過濾來進行；特別是該過濾器的孔尺寸小于100μm，優選小于50μm-5?μm；該過濾器更優選的平均孔尺寸是5-30μm，更優選5-10μm；任選地，在另外的步驟中，經如此處理的組合物可以過濾至少一次，該至少一個過濾器的孔尺寸小于5?μm，特別是孔尺寸小于或者等于1?μm，更優選孔尺寸小于或者等于0.1?μm，或者小于或者等于0.05?μm，并且獲得這樣的組合物，在其中外來金屬和/或含有外來金屬的化合物的含量已經降低。該孔尺寸還可以通過吸附劑的顆粒間壓填來給出。

在本發明的方法中，在該組合物的處理中，將該組合物

-在第一步驟中與至少一種吸附劑接觸，任選地除去該吸附劑；