[發明專利]從N-乙烯基酰胺中除去副產物的方法

有效

• 申請號: 200980147594.6
• 申請日: 2009-11-12
• 公開（公告）號: CN102227403A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: W·施塔費爾;R·福格爾桑;R·克辛格;L·圖特爾博格;B·海達
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07D201/16;C07D207/267
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種從富含N-乙烯基酰胺的產物混合物(粗N-乙烯基酰胺)中除去副產物的方法，包括使用有機溶劑作為萃取劑進行所述粗N-乙烯基酰胺的萃取。

2.根據權利要求1的方法，其中所述N-乙烯基酰胺包括環狀N-乙烯基酰胺(乙烯基內酰胺)或下式的非環狀N-乙烯基酰胺：

其中R¹和R²各自獨立地為氫原子或C₁-C₁₀烷基。

3.根據權利要求1或2的方法，其中式I的非環狀N-乙烯基酰胺包括N-乙烯基甲酰胺(R¹和R²＝H)或N-乙烯基-N-甲基乙酰胺(VIMA，R¹和R²＝甲基)。

4.根據權利要求1或2的方法，其中所述環狀N-乙烯基酰胺為N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基己內酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮或其衍生物，例如N-乙烯基甲基吡咯烷酮、N-乙烯基二甲基吡咯烷酮或N-乙烯基乙基吡咯烷酮。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中所述N-乙烯基酰胺為N-乙烯基吡咯烷酮。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中所述粗N-乙烯基酰胺包含至少50重量％的N-乙烯基酰胺。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其中所述粗N-乙烯基酰胺通過使原料與乙炔反應并任選隨后后處理而得到。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中所述粗N-乙烯基酰胺為通過使2-吡咯烷酮(γ-丁內酰胺)與乙炔反應并任選隨后后處理而得到的粗N-乙烯基吡咯烷酮。

9.根據權利要求1-8中任一項的方法，其中在所述萃取之前進行蒸餾以從所述粗N-乙烯基酰胺中除去高沸點物質(粗蒸餾)。

10.根據權利要求1-9中任一項的方法，其中使用脂族或脂環族溶劑。

11.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中所述萃取在加入水下進行。

12.根據權利要求1-11中任一項的方法，其中所述粗N-乙烯基吡咯烷酮在加入水下用甲基環己烷萃取。

13.根據權利要求1-12中任一項的方法，其中所述萃取在20-100℃的溫度范圍內進行。

14.根據權利要求1-13中任一項的方法，其中所述萃取在一個或多個塔中連續進行。

15.根據權利要求1-14中任一項的方法，其中在塔中所述粗N-乙烯基吡咯烷酮在加入水下用甲基環己烷連續萃取，水經由所述塔上部的分配器供入，甲基環己烷經由所述塔下部的分配器供入且所述粗N-乙烯基吡咯烷酮在所述塔的中部供入。

16.根據權利要求15的方法，其中從所述塔的頂部取出甲基環己烷和除去的副產物的混合物并在所述塔的底部取出提純的粗N-乙烯基吡咯烷酮和水的混合物。

17.根據權利要求1-16中任一項的方法，其中所述萃取從所述粗N-乙烯基酰胺將熒光副產物除去至含量基于100重量份N-乙烯基吡咯烷酮小于0.05重量份。