[發明專利]使用雜多酸催化劑制備酚酞的方法

有效

• 申請號: 200980147517.0
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102227416A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 文卡塔.R.N.G.博特拉;希瓦帕.B.哈利古迪;古拉姆.基斯漢;薩爾科德.P.馬利卡;巴斯卡.維爾杜西
• 申請（專利權）人: 沙伯基礎創新塑料知識產權有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89;A61K31/343
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 吳培善;封新琴

1.制備酚酞化合物的方法，包括：

使下式的酚類化合物與下式的鄰苯二甲酸酐化合物在非均相催化劑和促進劑存在下反應，形成包含下式的酚酞化合物的反應混合物

其中R¹為氫或C₁-C₁₂烴基；

其中R²為氫、C₁-C₁₂烴基，或鹵素；

其中R¹各自獨立地為氫或C₁-C₁₂烴基，R²為氫、C₁-C₁₂烴基、或鹵素；

其中所述非均相催化劑包含在多孔載體上的、雜多酸組合物的煅燒產物。

2.權利要求1的方法，其中所述雜多酸組合物包括鉬、鎢、釩，或包含至少一種前述金屬的組合。

3.權利要求1-2任一項的方法，其中所述雜多酸組合物包括下式的化合物，或源自該化合物的結構單元：

(H)_n(M⁴)(M⁵)₁₂O₄₀

其中下標n為3、4、5或6，M⁴為磷或硅，和M⁵為鎢、鉬，或包含至少一種前述金屬的組合。

4.權利要求3的方法，其中所述雜多酸為硅鎢酸、鎢磷酸、鉬磷酸、或包含至少一種前述雜多酸的組合。

5.權利要求1-4任一項的方法，其中所述多孔載體為氧化鋯、二氧化鈦、氧化鈰、氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈮、氧化錫、鋁硅酸鹽，或包含至少一種前述物質的組合。

6.權利要求1-5任一項的方法，其中所述雜多酸組合物包括鎢和多孔載體包括氧化鋯。

7.權利要求1-6任一項的方法，其中所述雜多酸組合物和多孔載體分別為硅鎢酸和氧化鋯，鎢磷酸和氧化鋯，鎢磷酸和二氧化鈦，鎢磷酸與氧化鋯和鋁硅酸鹽兩者，和包含前述雜多酸組合物和多孔載體對的組合。

8.權利要求1-7任一項的方法，其中所述非均相催化劑為以下方法的產物，該方法包括：使固體載體前體和雜多酸組合物接觸；及煅燒接觸過的固體載體前體和雜多酸組合物，得到所述非均相催化劑，其中所述固體載體前體是羥基氧化鋯、氫氧化鈦、C₁-C₆烷基取代的取代的原硅酸酯或鹽、二氯氧化鋯，或包含至少一種前述固體載體前體的組合。

9.權利要求1-8任一項的方法，其中所述多孔載體包括鋁硅酸鹽沸石和氧化鋯的組合。

10.權利要求1-9任一項的方法，其中所述多孔載體包括氧化鋯。

11.權利要求1-10任一項的方法，其中所述促進劑為氯代磺酸、C₁-C₁₂烷基磺酸、C₆-C₁₂芳基磺酸、C₁-C₁₂烷基C₆-C₁₂芳基磺酸、鹵代C₁-C₁₂烷基磺酸、鹵代C₆-C₁₂芳基磺酸、鹵代C₁-C₁₂烷基C₆-C₁₂芳基磺酸、三氯乙酸、三氟甲磺酸、三氟化硼，和包含至少一種前述促進劑的組合。

12.權利要求1-11任一項的方法，其中所述促進劑為氯代磺酸。

13.權利要求1-12任一項的方法，其中在反應之后，將所述非均相催化劑和所述反應混合物分離，然后再生。

14.權利要求13的方法，其中所述非均相催化劑在間歇工藝中用于總共2～4次反應循環。

15.權利要求13的方法，其中所述非均相承載催化劑通過在400～900℃的溫度煅燒而再生。