[發明專利]制備吸水性聚合物顆粒的方法

有效

• 申請號: 200980144499.0
• 申請日: 2009-11-02
• 公開（公告）號: CN102209510A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發明（設計）人: V·布萊格;T·丹尼爾;A·延奇;A·布羅克邁爾
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: A61F13/15
• 分類號: A61F13/15;A61L9/00;A61L15/22;C08J3/20;C08K11/00
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 蘇萌;鐘守期

本發明涉及一種制備基于帶有酸基團的烯鍵式不飽和單體的抑制氣味的吸水性聚合物顆粒的方法，其中所述酸基團已被中和至40至70mol％的程度并將該聚合物顆粒用縮合鞣質和/或可水解的鞣質涂覆。

吸水性聚合物顆粒的制備記載于專著“Modern?Superabsorbent?Polymer?Technology”，F.L.Buchholz和A.T.Graham，Wiley-VCH，1998，第71-103頁中。

吸水性聚合物用于制備尿布、衛生棉條、衛生巾和其他衛生制品，也可用作商品園藝中的保水劑。

EP?1?510?562A1記載了抑制氣味的吸水性聚合物顆粒的制備，其中將聚合顆粒用植物提取物涂覆，該植物提取物可包含眾多物質，尤其是鞣質或鞣酸。

WO?2006/109842A1記載了一種制備吸水性聚合物顆粒的方法，其中將含有確定量的氫醌單甲基醚和鐵以及少量的原白頭翁素和糠醛的單體溶液聚合。

本發明的一個目的是提供一種改進的制備抑制氣味的吸水性聚合物顆粒的方法。

該目的通過一種制備吸水性聚合物顆粒的方法實現，該方法包括

i)將至少一種帶有酸基團的烯鍵式不飽和單體用一種堿中和，最多至中和度為40至70mol％，所述堿包含少于0.0005重量％的鐵離子，并且用于輸送該堿的管道由不銹鋼或聚合材料制成，

ii)將經中和的單體在至少一種交聯劑和至少一種引發劑的存在下聚合，所述引發劑基本不含鐵離子，

iii)將產生的聚合物凝膠干燥，

iv)將經干燥的聚合物凝膠粉碎成聚合物顆粒，

v)將產生的聚合物顆粒分級，和

vi)任選將經分級的聚合物顆粒進行表面后交聯，

所述聚合物顆粒用0.01至1重量％的至少一種縮合的和/或可水解的鞣質涂覆。

中和度優選為45至65mol％，更優選48至62mol％，最優選50至60mol％。

所述堿包含優選少于0.0001重量％、更優選少于0.00002重量％并且最優選少于0.00001重量％的鐵離子。

合適的不銹鋼為例如具有至少0.08重量％的碳的奧氏體鋼。奧氏體鋼除鐵之外，還有利地包含碳、鉻、鎳以及任選地包含鉬，還有其它合金組分，優選鈮或鈦。

優選的不銹鋼為根據DIN?EN?10020的材料號(materials?number)為1.45xx的不銹鋼，其中xx可為0至99中的一個自然數。特別優選的材料為材料號為1.4541和1.4571的鋼，尤其是材料號為1.4541的鋼。

合適的聚合材料為聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、環氧樹脂和有機硅樹脂。極特別優選聚丙烯。

所用引發劑體系基本不含鐵離子，所用引發劑體系包含優選少于0.1重量％、更優選少于0.01重量％并且最優選少于0.001重量％的鐵離子，各值基于引發劑體系的總量計。

合適的縮合鞣質為基于表兒茶素和兒茶素的聚合黃烷-3-醇或基于無色蹄紋天竺素(leucopelargonidine)的聚合黃烷-3，4-二醇。

合適的可水解的鞣質為糖(例如葡萄糖)與棓酸類(例如棓酸、棓酰棓酸和雙棓酰棓酸)的酯。

聚合物顆粒優選用0.02至0.5重量％|、更優選0.05至0.3重量％并且最優選0.1至0.2重量％的縮合鞣質和/或可水解的鞣質涂覆。

對聚合物顆粒的涂覆優選通過具有活動混合工具的混合器實施?？捎糜诒砻婧蠼宦摰幕旌掀饕部捎糜诒景l明的涂覆。

可將在分級v)后所獲得的聚合物顆粒或在任選的表面后交聯vi)后所獲得的那些聚合物顆粒用絡合劑涂覆。此外，還可將涂覆與表面后交聯同時實施。

優選地，聚合物顆粒通過將螯合劑以在合適溶劑(優選水)中的溶液的形式噴涂于該聚合物顆粒上而進行涂覆。

在本發明的一個優選實施方案中，吸水性聚合物顆粒用還原劑和/或鋅鹽涂覆。

合適的還原劑為例如：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、亞磺酸及其鹽、抗壞血酸、次磷酸鈉、亞磷酸鈉、以及次膦酸及其鹽。然而，優選使用次磷酸的鹽，例如次磷酸鈉；以及亞磺酸的鹽，例如2-羥基-2-亞磺?；宜岬亩c鹽。然而，所用還原劑優選為2-羥基-2-亞磺?；宜岬拟c鹽、2-羥基-2-磺酰基乙酸的二鈉鹽和亞硫酸氫鈉的混合物。所述混合物可以作為BrüggoliteFF6和BrüggoliteFF7(Brüggemann?Chemicals；Heilbronn；Germany)獲得。