[發明專利]聚硅氧烷再分布的工藝方法

有效

• 申請號: 200980133965.5
• 申請日: 2009-07-14
• 公開（公告）號: CN102137883A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 克里斯托弗·達倫·加蒂;樸圣福
• 申請（專利權）人: 陶氏康寧公司
• 主分類號: C08G77/10
• 分類號: C08G77/10;C08G77/08
• 代理公司: 北京市德恒律師事務所 11306
• 代理人: 陸鑫;高雪琴

1.一種再分布環狀聚硅氧烷和鏈狀聚硅氧烷的方法，包括：

接觸并且加熱表面活性劑，其中所述表面活性劑是質子化胺或季銨化合物的鹽，

鹽酸水溶液，和

硅酮，包括i)硅酮水解產物，其中，基于所述硅酮的重量，所述硅酮水解產物包括20wt％至80wt％的鏈狀聚硅氧烷，ii)D₅或iii)D₆，其中當所述硅酮是D₅或D₆時，基于所述硅酮的重量，所述硅酮包括0wt％至＜20wt％的鏈狀聚硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述表面活性劑是質子化胺的鹽并且由根據結構式(I)的胺形成：

????????????????(I)NRR′R″

其中R是烷基，而R′和R″可以獨立地為氫原子或具有1至4個碳原子的烷基。

3.根據權利要求2所述的方法，其中R是具有5至14個碳原子的烷基并且每一個R′和R″獨立地為氫原子或具有1至4個碳原子的烷基。

4.根據權利要求3所述的方法，其中所述表面活性劑由N-辛胺形成。

5.根據權利要求1所述的方法，其中所述硅酮包括所述硅酮水解產物，而所述硅酮水解產物包括環狀聚硅氧烷，而所述鏈狀聚硅氧烷是氯封端的鏈狀聚二甲基硅氧烷。

6.根據權利要求5所述的方法，其中所述硅酮水解產物包括：

31wt％至47wt％的D₄；

8wt％至30wt％的D₅；

1wt％至12wt％的D₆；和

38wt％至45wt％的氯封端鏈狀聚二甲基硅氧烷。

7.根據權利要求1所述的方法，其中所述加熱在60℃至180℃的溫度下進行。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述鹽酸水溶液是飽和溶液。

9.根據權利要求8所述的方法，其中所述鹽酸水溶液和所述硅酮按照1∶2至2∶1的比例接觸。

10.根據權利要求1所述的方法，其中所述硅酮包括D₅。

11.根據權利要求1所述的方法，其中所述硅酮包括D₆。

12.根據權利要求1所述的方法，其中，基于所述鹽酸水溶液，所述表面活性劑和所述硅酮的重量，所述表面活性劑的濃度為0.1wt％至10wt％。

13.根據權利要求1所述的方法，進一步包括氣體氯化氫的回收步驟。

14.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法在0至1000千帕的壓力下實施。

15.根據權利要求1所述的方法，其中接觸和加熱步驟進行1至60分鐘。

16.根據權利要求1所述的方法，其中所述硅酮進行再分布，其中，在該方法實施之后，環狀聚硅氧烷的分布不同于接觸的所述硅酮中的分布。

17.一種再分布環狀聚硅氧烷和鏈狀聚硅氧烷的方法，包括：

接觸并且加熱表面活性劑，其中所述表面活性劑是N-辛胺鹽酸鹽，

飽和的鹽酸水溶液，和

硅酮，包括i)硅酮水解產物，其中，基于所述硅酮的重量，所述硅酮水解產物包括20wt％至80wt％的鏈狀聚硅氧烷，ii)D₅，或iii)D₆，其中當所述硅酮是D₅或D₆時，基于所述硅酮的重量，所述硅酮包括0wt％至＜20wt％鏈狀聚硅氧烷，以及

其中所述接觸在60℃至180℃的溫度下，在0至1000千帕的壓力下，進行1至60分鐘的時間。

18.根據權利要求17所述的方法，其中所述硅酮包括D₄，D₅或D6，而其中所述D₄，D₅和D₆的之一相比于任何其余的D₄，D₅或D6是過量的，并基于所述硅酮的重量以重量百分比降低，而其中所述鏈狀聚硅氧烷基于所述硅酮的重量以重量百分比升高。