[發(fā)明專利]制備1，3，2-二氧雜硼雜六環(huán)化合物的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200980132077.1
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN102124013A
• 公開（公告）日: 2011-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: K·馬托斯;A·J·阿特來賽;D·F·羅達(dá);S·皮奇爾邁爾
• 申請（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.一種制備通式(I)的1，3，2-二氧雜硼雜六環(huán)化合物的方法：

其中每個R各自選自H和C_1-6烷基，

其中使通式(II)的二醇與乙硼烷在不使用溶劑的情況下反應(yīng)：

HO-CRR-CRR-CRR-OH????(II)。

2.權(quán)利要求1的方法，其中在通式(I)的化合物中，在與氧相鄰的碳原子上的2-4個殘基R獨(dú)立地是C_1-3烷基，并且其它R基團(tuán)是氫。

3.權(quán)利要求2的方法，其中通式(I)化合物是4，4，6-三甲基-1，3，2-二氧雜硼雜六環(huán)。

4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其中此方法在-40℃至50℃范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。

5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中此方法在0.5-10巴的壓力下進(jìn)行。

6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中相對于二醇而言使用過量1-50摩爾％的乙硼烷，并且其中將反應(yīng)混合物在最初反應(yīng)之后加熱到至少室溫。

7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中所獲得的產(chǎn)物通過用惰性氣體吹掃而脫除過量的乙硼烷。

8.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中將乙硼烷在沒有干擾的情況下加入反應(yīng)器中，或其中將乙硼烷以半間歇模式加入己二醇中或以連續(xù)進(jìn)料模式加入己二醇硼烷中。

9.權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其中在此方法期間制備或在此方法期間或結(jié)束時加入穩(wěn)定量的通式(III)的化合物或其低聚物：

B(OR’)₃????????(III)

其中

R’獨(dú)立地是OH、C_1-12烷基、C_2-12羥基烷基，

或其中兩個R’一起形成C_3-24亞烷基。

10.權(quán)利要求9的方法，其中在通式(III)化合物中，殘基R’衍生自通式(II)的二醇。

11.權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)的方法，其中在完成反應(yīng)之后，加入至少一種胺、優(yōu)選三烷基胺以穩(wěn)定通式(I)的化合物。

12.權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)的方法，其中此方法通過同時向反應(yīng)器加入乙硼烷和通式(II)的二醇來進(jìn)行。

13.權(quán)利要求12的方法，其中在此方法開始時，一定量的通式(I)化合物作為尾料存在于反應(yīng)器中，從而用做受熱器并允許攪拌反應(yīng)混合物。

14.權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)的方法，其中通式(I)化合物通過蒸餾提純，優(yōu)選在刮板式薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行。

15.一種制備通式(I)的1，3，2-二氧雜硼雜六環(huán)化合物的方法：

其中每個R各自選自H和C_1-6烷基，

其中使通式(II)的二醇與乙硼烷反應(yīng)：

HO-CRR-CRR-CRR-OH????(II)

其中此反應(yīng)在二甲醚作為溶劑的存在下進(jìn)行。

16.一種穩(wěn)定1，3，2-二氧雜硼雜六環(huán)化合物的方法，包括使1，3，2-二氧雜硼雜六環(huán)化合物與通式(III)的化合物或其低聚物接觸的步驟：

B(OR’)₃(III)

其中

R’獨(dú)立地是OH、C_1-12烷基、C_2-12羥基烷基，

或其中兩個R’一起形成C_3-24亞烷基。